X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱柱的选择方法 色谱柱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。1)柱长度的选择分



    气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。
    1)柱长度的选择
    分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
    一般来说:
    15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
    30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
    50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
    应该注意,柱长增加分析时间也增加。
    2)柱内径的选择
    柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
    0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
    0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
    0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
    3)液膜厚度的选择
    液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
    0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
    0.25~0.5m:常用的液膜厚度。
    厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
    4)固定相的选择
    不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。





仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词:

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。

【导读】如何选择兰化所气相色谱柱,我们可以从以下四个方面入手。1、固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本



    如何选择兰化所气相色谱柱,我们可以从以下四个方面入手。

    1、固定相的选择

    当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

    非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

    极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

    可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。

    如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

    2、长度选择

    一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是比较普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

    柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

    分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

    3、内径选择

    增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

    同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

    4、膜厚选择

    薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

    一般而言,兰化所气相色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

    综上所述,我们选择兰化所气相色谱柱时,可以从固定相、长度、内径以及膜厚4个方面来考虑。





仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词:

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。

怎么操作能够延长色谱柱使用寿命

    一、去除样品和流动相中的固体颗粒

    样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。

    二、流动相的pH应在使用的范围内

    由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。由于流动相的pH控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的pH值。

    三、使用保护柱或在线过滤器

    样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

    如果确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:

    1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。

    2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。

    四、正确使用缓冲盐

    缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。

    正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。具体方法如下:

    1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。

    2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min,再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。

    注意:过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,区别只是过渡流动相不含缓冲盐。

    3、缓冲盐析出的补救方法:

    1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min

    2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。

    五、防止强保留物质在色谱柱上存留

    强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护清洗色谱柱。

    清洗方法:

    1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐。

    2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐。

标签: 色谱柱
色谱柱 怎么操作能够延长色谱柱使用寿命_色谱柱

上一篇:耐腐蚀玻璃转子流量计的适用介绍...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!