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卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法 水份测定仪操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分(低至ppm级)的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂



    卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分(低至ppm级)的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,根据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的两种类型水份测定仪。

    1.容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。

    2.库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定,所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的,同时仪器在反应少量水份时,能做到又快又准确,但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度;因此库仑法卡尔费休水份测定仪非常适合检测1000PPM以下的微量水份,而在检测水份含量高的样品时,加样量过少则不能体验样品的真实平均水份,加样量过多,则受限于碘的电解速度,反应完水份需要时间很长;因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。






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选购水份测定仪时需要考虑哪些问题?

  选购水份测定仪时需要考虑哪些问题?

  1、选择时可以考虑自动型仪器。

  手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。

  2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。

  裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。

  3、应考虑计量泵的寿命问题。

  计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。

  4、电极问题。

  该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。

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