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近红外光谱技术的优缺点分析 红外光谱操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】说起近红外光谱技术的发展历史,可谓坎坷不平。早在19世纪,人们比较早发现的非可见光区域就是近红外区域。但受当时的技术水平限制,物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱,谱带重叠,解析复杂,近红外光谱的相关

说起近红外光谱技术的发展历史,可谓坎坷不平。早在19世纪,人们比较早发现的非可见光区域就是近红外区域。但受当时的技术水平限制,物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱,谱带重叠,解析复杂,近红外光谱的相关技术沉寂了一个多世纪。
 
 20世纪60年代,随着Norris等人所做的大量工作,提出物质的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系的理论,并利用近红外漫反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等成分,才使得近红外光谱技术一度在农副产品分析中得到广泛应用。60年代中后期,随着各种新的分析技术的出现,加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点,使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用,此后,近红外光谱再次进进了一个沉默的时期。
 
 70年代产生的化学计量学(Chemometrics)学科的重要组成部分--多元校正技术在光谱分析中的成功应用,促进了近红外光谱技术的推广。到80年代后期,随着计算机技术的迅速发展,带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展,通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果,加之近红外光谱在测样技术上所独占的特点,使人们重新熟悉了近红外光谱的价值,近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。进进90年代,近红外光谱在产业领域中的应用全面展开,有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长,成为发展较快、最引人注目的一门独立的分析技术。由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性,使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用,并取得良好的社会效益和经济效益,从此近红外光谱技术进进一个快速发展的新时期。
 
 近红外光是一种介于可见光(VIS)和中红外光(IR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM),将其定义为波长78O~2526nm的光谱区。利用近红外光谱的优点有:1.简单方便有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品,检测本钱低。2.分析速度快一般样品可在lmin内完成。3.适用于近红外分析的光导纤维易得到,故易实现在线分析及监测,极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。4.不损伤样品可称为无损检测。5.分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。
 
 然而,近红外技术也有着它致命的弱点:1.需要大量有代表性且化学值已知的样品建立模型。这样,对小批量样品的分析用近红外就显得不实际了。2.模型需要不断更新,由于仪器状态改变或标准样品发生变化,模型也要随之变化了。3.模型不通用,每台仪器的模型都不相同,增加使用的局限性。4.建模本钱高,测试用度大。
 
 不管怎样,近红外技术在我们的日常检测中,对于比较成熟的检测项目,它还是有不可取代的特点的。把握好红外检测技术的优缺点,相信在不久的将来,相关的检测仪器能的得到快速的发展和广泛的应用。

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  【仪器网 使用手册】红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响,因此操作人员需要熟练掌握不同形态的样品制备方法。
 
  有机液体样品:
 
  常用的是溴化钾和氯化钠,但氯化钠低频端只能到650cm-1,溴化钾可到400cm-1,所以适合的是溴化钾。用溴化钾液体池,测试完毕后要用无水乙醇清洗,并用镜头纸或纸巾擦干,使用多次后,晶片会有划痕,而且样品中微量的水会溶解晶片,使之下凹,此时需要重新抛光。
 
  水溶液样品:
 
  可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr窗片上测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾(KBr)或氯化钠(NaCl)液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试,常用的是氟化钡(BaF2)、氟化钙(CaF2)晶片等。
 
  液膜法:
 
  样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。非水溶性的油状或黏稠液体,直接涂于溴化钾(KBr)窗片上测试。非水溶性的流动性大沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块溴化钾窗片之间或直接在两个盐片间滴加1~2滴未知样品,使之形成一个薄的液膜,然后在液体池内测试。流动性大的样品,可选择不同厚度的垫片来调节液体池的厚度。对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定,测试完毕使用相应的溶剂清洗红外窗片。
  【仪器网 使用手册】红外光谱仪已经成为了目前实验室的重要分析仪器之一,每年分析的样品也数不胜数。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。而为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,制样技术也不尽相同。这里小编就红外光谱仪的制样和大家做个简单的讨论。
 
  液体
 
  液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。
 
  固体
 
  固体样品制样技术的选择往往取决于其熔点,对于熔点低于72摄氏度的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。
 
  对于熔点高于72摄氏度的样品,的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是,接着是热熔法和压片法。
 
  对于熔点未知的样品,结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好,对于低结晶度的样品,成膜和热熔会得到更好的谱图。


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