傅立叶变换红外光谱仪简称为傅立叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪， 主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分 析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。实验中想要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。
傅立叶红外光谱仪制样方法：
1、气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
2、液体和溶液试样
（1）液体池法
对于沸点较低挥发性较大的试样，将液层厚度为0、01~1mm注入封闭液体池中即可。
（2）液膜法
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，可以样品调整厚度，仍然得不到满意的谱图时，则可适当配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3、固体试样
（1）压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于红外压片模具中，用（5~10）?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
（2）石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
（3）薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
傅立叶红外光谱仪样品测试过程中的注意事项：
1、测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。
2、所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
3、压片过程应在红外灯照射下进行。
4、操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重）
5、易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
6、KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词：
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
手持式光谱仪在生产生活中的应用越来越广泛，用的人也越来越多，那手持式光谱仪在工作之余该怎么保养它呢？ 手持式光谱仪在使用前后需注意的事项 1、清洁仪器表面脏物或尘土时，先吹再擦（柔软纱布）。 2、在操作时，严禁删除设备的任何程序、文件夹、文档，严禁使用带病毒USB驱动器（U盘）。 3、该设备为使用X射线，在测量时，不要把仪器指向任何人。也不要把身体某个部位暴露在光束中。 4、在清洁无尘的环境更换窗口膜片，防止灰尘进入检测器窗口。 5、设备中的X射线管与探测器为精密元件，严禁磕碰撞击仪器。 6、不可挤压电脑屏幕。 7、专人专管专用。设备要存放在干燥环境中。不要把仪器长时间置于阳光下存放，以防损坏液晶显示器，禁止置于有雾，液体或腐蚀性溶剂的环境中。 8、无论何时，禁止把任何物体插入检测器内（造成探测器损坏，质保失效）。 9、电池充电电压为220V交流电。严禁使用380V交流电。不要用其它充电器给电池充电。禁止拆解电池。 10、电池长时间贮存，则需每年充电一次。
红外光谱仪用红外光谱法进行药物分析时具有多样性，可根据被测物质的性质灵活应用，而且无论是固态、液态或是气体，红外光谱法都可利用自身的技术进行分析，因此拓宽了红外光谱仪的定量分析。同时，红外光谱法不需要对样品进行繁琐的前处理过程，对样品可达到无损伤、非破坏，也大大的突出了它较其他定量方法的优越性。另外，红外光谱中的特征光谱较多，可供选择的吸收峰多，所以能方便对单一组分或是混合物进行分析。目前，随着红外自身技术和化学计量的发展，红外的定量分析方法越来越多， 包括峰高法、峰面积法、谱带比值法、内标法、因子分析法、漫反射光谱法、导数光谱法、最小二乘法、偏最小二乘法、人工神经网络等。基于这些优点，红外光谱法在许多领域得到广泛应用，该文主要概述了近几年来红外光谱法气体、共聚物中定量分析的应用进展。
1、红外光谱法在气体定量分析中的应用
由于气体在中红外波段（4000~400cm -1）内有明显的吸收，且分析手段不需要采样、分离，因此中红外光谱法[1]对检测气体，尤其是多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。如周泽义[2]，郭世菊等[3]采用红外光谱技术确定了苯系物（包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯）中各组分的特征红外波长，采用美国热电子O M N IC Q uantPad 分析软件建立了低浓度（0~0.5×10-6）苯系物的定量分析方法和校准曲线数据库。
通过粒子群优化技术及BP 神经网络技术相结合，建立三种烃烷（甲烷、乙烷、丙烷）混合气体的红外光谱定量分析模型。该法比单纯采用BP 神经网络进行遍历优化建模所用时间降低5倍以上，模型预测精度水平相当。朱军等[5]通过红外光谱仪测量CO 和CO 2 的红外透过率光谱，采用非线性最小二乘拟合算法对测量光谱进行拟合，得出待测气体的浓度。结果表明CO 测量的相对误差小于5% ，CO 2 的测量分析相对误差小于1% 。
针对5 种 （甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷）主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题，提出一种基于高阶累积量的特征提取方法，该方法将重叠的吸收谱线映 射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间，利用提取的特征向量，提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模，在小样本下有效地提高了模型的精 度和迭代的收敛速度，该法使系统的引用误差小于4% 。
运用近红外光谱技术对多成分挥发性进行连续的在线检测，分析了三种挥发性有机物- 丙烷、丙烯和甲苯的近红外光谱特征和丙烯浓度与吸光度的线性关系，采用线性回归建模方法—偏最小二乘法进行建模分析，预测验证集样品中三种气体的含量，并对模型进行评价。
2、红外光谱法在共聚物定量分析中的应用
共聚物由于不溶于水，定量分析方法非常有限，红外光谱分析可以用溴化钾压片制样，故不受此限制。如邵琼芳等[8]用红外内标法测定了甲基含氢硅油- 丙交酯交联共聚物中两组份的含量。隋丽丽等[9]采用红外光谱法对聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈进行定量分析，选择硫氰酸钾为内标物，以朗伯- 比尔定律为理论依据测定高聚物中丙烯腈含量，相对标准误差为1.53% ，回收率为96.13% ~101.96% 。
建立红外光谱法快速测定乙丙共聚物中乙烯含量的标准工作曲线，测定样品的最大相对误差为2.82% ，重复测定同一样片的相对标准偏差为0.48% ，方法的准确性和和精密度良好。
以烷基酚聚氧乙烯醚（O P-10）和含氢硅油为原料，辛酸亚锡为催化剂，甲苯为溶剂，采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。并用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析，得到内标工作曲线为Y =2.072X +0.2963，相关系数为0.9989。
建立密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中基含量的方法，考察了溶剂和静止时间的影响。并绘制了以M D I、TD I和IPD I作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线。线性范围依次分别为0~11m g/m l、0~7m g/m l和0~12m g/m l，相关系数分别为0.9991、0.9996、0.9997。
以苯丙氨酸和乳酸为原料经合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚（乳酸-苯丙氨酸）共聚物，并建立了利用红外光谱法测定聚乳酸- 苯丙氨酸）共聚物含量的方法，标准曲线为y=0.5567x+0.1091，r=0.9993。相对误差在2% 以内。
以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料，得到一种新型添加剂柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺，并采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析，以硫氰酸钾为内标物，得内标工作曲线为A =0.0076m +0.3256，相关系数为0.9997，并得到较为满意的方法重现性和回收率。
通过傅克酰基化反应得到乙酰化聚苯乙烯型载体，采用红外光谱对反应前后物质进行表征，由产物特征峰吸光值换算对聚苯乙烯微球取代度进行定量，与传统增重率得出结论误差最小为0.12% ，具有很好定量效果且简易可行。
综上所述，红外光谱法具有不破坏式样、用量少、操作简便不需特殊前处理、速度快、不消耗有机溶剂、适应性广等优点。已在气体、共聚物及其他各领域得到广泛的应用，相信随着化学计量学等技术的提高，红外光谱法的定量分析将在更多的学科领域中发挥重要的作用。
下一篇：恒温水浴的操作使用及注意事项
449717568