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专家浅析液相色谱仪未来发展的趋势 液相色谱操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】当前液相色谱仪器厂商推出的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪,从仪器的外观设计、相关仪器组件的配置、仪器使用功能的扩展等方面来看,都反映了近年来各个厂商在仪器的设计,硬件配备、软件开发等方面取得的重

当前液相色谱仪器厂商推出的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪,从仪器的外观设计、相关仪器组件的配置、仪器使用功能的扩展等方面来看,都反映了近年来各个厂商在仪器的设计,硬件配备、软件开发等方面取得的重要进展。

 1、高效液相色谱仪器的发展方向
 主要是高端的用于科研的通用型仪器和应用于常规分析的专用型高效液相色谱仪。
 高端科研通用型仪器
 这部分仪器主要以Agilent、Waters、Dionex、ThermoFishier等国外知名厂家为主,国内的厂商上海通微生产的trisepTM2100PCECsystem【加压毛细管色谱(PCEC)、微径液相色谱(UHPLC)和毛细管电泳(CE)三合一仪器】,在国外有一定的销售量。
 常规分析的专用型高效液相色谱仪
 占有高端市场的国外产品的厂商,近年也针对中国市场现状,以及常规分析专用型高效液相色谱仪市场,生产了适用于常规分析、造价低的专用型高效液相色谱仪.
 国内的液相色谱厂商在这个市场上的优势是多种型号、价格适当的高效液相色谱仪。在此类仪器中,备受关注的仪器有:
 依利特P1201型高效液相色谱仪、福立FL-2200-2型高校液相色谱仪、伍丰LC-100型智能全控高效液相色谱仪、东西LC5510型高效液相色谱仪在仪器外观设计上有重大改进,已经与国外仪器相近。
 依利特公司和通微公司都是生产了激光诱导荧光检测器。
 优联公司生产的UC-3281型超小型输液泵、UC-2191型超小型UVD可组成UC3231型超小型高效液相色谱仪,在国内首次出现,是很有发展前景的新型仪器。
 2、超高效液相色谱仪的发展
 自从2004年Waters公司推出了ACQUITYUPLC后,Agilent、Dionex、CVC、Jasco等公司都先后推出了各自的超高效液相色谱仪,都在力争实现快速、超高效的液相色谱分析的理想结果。
 虽然各个厂家采用的科技路线有所不同,但在超高效液相色谱柱的研制上却有共同的特点,即采用了粒度在1.7-2.2um的微粒固定相和小内径(1~2mm)的色谱柱,这也是他们获得高柱效的根本原因。
 超高效液相色谱技术的实现,主要是依靠以下几个方面的进步:
 (1)小颗粒、高性能微粒固定相的出现;
 (2)超高压输液泵的使用;
 (3)高速采样速度的灵敏检测器;
 (4)使用低扩散、低交叉污染自动进样器,配备了针内进样探头和压力辅助进样技术;
 (5)仪器整体系统优化设计:色谱工作站配备了多种软件平台,实现超高效由于液相分析方法与高校液相分析方法的自动转换。
 超高效液相色谱仪由于具有高速、高效分析性能,在国外已经大力推广使用,在国内至今还未引起足够的重视,并且由于国内制造技术的限制,至今仍无国内厂商开展超高效液相色谱仪的研制。

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液相色谱柱的结构及安装方法

  1、液相色谱柱的结构:

  a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。

  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。

  在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

  b、柱填料:

  液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。

  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10?m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10?m之间。

  2、色谱柱的安装:

  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

  c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 液相色谱柱的结构及安装方法_液相色谱柱

环境分析中的应用:可应用于环芳烃(特别是稠环芳烃)、农药(如氨基甲酸脂类,反相色谱)残留分析等。

食品分析中的应用:可应用于食品营养成分分析(如蛋白质、矿物质等)、食品添加剂分析(如防腐剂、着色剂等)、食品污染物分析等。

生命科学中的应用:可在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学及生化领域的分子。

医学检验中的应用:体液中代谢物测定、药代动力学研究、临床药物监测等的分析测定。

无机分析中的应用:阳、阴离子的分析等

 

 

 
 
 


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