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凝胶渗透色谱仪的日常维护 色谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气路管路、进样器、注射器的清洗   清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇

气路管路、进样器、注射器的清洗

  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
 
  用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、NN-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
 
 对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用214 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。
 

注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但可以还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,有问题可找我,百度上搜下就有。

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高速逆流色谱仪原理特点及应用

    高速逆流色谱法于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。

 

    同时它也具有适用范围广、快速、进样量大、费用低、回收率高等优点。因此,己在生物、医药、食品、材料、化妆品和环保等领域获得了广泛的应用,尤其是在天然产物活性成分的分离纯化领域倍受重视。

    高速逆流色谱仪原理及特点

    HSCCC利用了一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品中各组分在两相中的分配比不同,因而能使样品中各组分得到分离。

    重现性好。如果样品不具有较强的表面活性作用,酸碱性也不强,那么多次进样,其分离过程稳定性都保持很好、峰的保留相对标准偏差也小于2%,重现性相当好。

    应用领域:

    (1)天然产物已知有效成分的分离纯化

    (2)化学合成物质的分离纯化

    (3)中药一类、五类新药的开发

    (4)中药指纹图谱和质量控制研究

    (5)抗生素的分离纯化

    (6)天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)

    (7)海洋生物活性成分的分离纯化

    (8)放射性同位素分离

    (9)多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等

    应用范围广,适应性好。由于溶剂系统的组成与配比可以是无限多的,因而从理论上讲HSCCC适用于任何极性范围的样品的分离,所以在分离天然化合物方面具有其独到之处。并因不需固体载体,而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象,特别适用于分离极性物质和其它具有生物活性的物质。

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薄层色谱仪的相关介绍

    薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱;

    它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;

    另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大;

    因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。

 

    此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

    薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂;

    带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;

    凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。

    待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。

    薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。

    是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

    一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;

    另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。

    因此又可用来精制样品。

    故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。

    此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

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