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实验室冻干机的操作使用介绍 冻干机操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】随着真空冷冻干燥技术的发展,实验室冻干机设备的操作使用,在生命科学、医用制药、食品、水产、生物化学、环境科学和考古学等实验室科研领域有着深远的意义。



    随着真空冷冻干燥技术的发展,实验室冻干机设备的操作使用,在生命科学、医用制药、食品、水产、生物化学、环境科学和考古学等实验室科研领域有着深远的意义。


    实验室冻干机设备操作使用注意事项:


    (1)没有正确安装的情况下请勿使用


    (2)没有面板时请勿使用


    (3)未经允许请勿使用


    (4)搁板没放好请勿使用


    (5)没有特殊安全措施时不能冻干具有腐蚀性物质。即使有保护的情况下也要保证不会腐蚀主机材料不会降低冷阱、干燥腔、盖子和其他附件的机械强度。


    (6)生产者不允许私自添加附件除了一些玻璃或塑料的容器。如果容器质量较差请勿使用因为冻干时容器爆裂是非常危险的。


    (7)不要在具有爆炸危险性的区域使用冻干机。


    (8)在使用过程中不要撞击或移动,也不要倚靠或在上面休息。


    (9)不要将具有潜在危险性的物体如装有液体的瓶子放在冻干机附近。


    (10)可与冻干时供给的能量发生反应的样品不能被干燥。


    (11)不要冻干爆炸性或易燃性样品。


    (12)传染性、有毒的、致病的和具有放射性的物质必须放在合适的容器中才能干燥。


    产品优势:样品冷冻干燥后封装在小安瓿内,它具有保藏期长、变异小,便于大量保藏及适用范围较广等优点。





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【导读】随着真空冷冻干燥技术在各个领域的广泛应用,选购冻干机设备也就成为了很多应用企业的重要课题。究竟如何选购合适的冻干机设备?其实,用户们在选择冻干机时,多关



    随着真空冷冻干燥技术在各个领域的广泛应用,选购冻干机设备也就成为了很多应用企业的重要课题。究竟如何选购合适的冻干机设备?其实,用户们在选择冻干机时,多关注下面这些要素,就会对你的采购工作有很大帮助。

    1、冷阱温度:

    冷阱是置于冻干腔和真空泵之间,用于捕集蒸汽的装置。冷阱温度越低,冷阱的捕获能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用相对也高。

    2、凝冰量:

    冷阱可以捕获蒸汽的量,和实验室每天实验操作样品中水或其它溶剂升华的总量有关。

    3、极限真空度:

    极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。实验操作的真空度应在一个合理的范围之内,真空度太高,不利于传热,干燥速度反而下降。

    4、控制显示系统:

    实验室系列的冻干机,主要应用于物料的冻干、小批量生产和冻干工艺条件试验等。控制系统要具备实时显示冻干过程参数,如冷阱温度、真空度、阶段时间和过程总时间等;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;可以具备通讯接口,便于数据采集、保存。

    5、冻干方式和功能:

    根据具体的样品,冻干的方式亦有不同选择。常见的实验室冻干实验均采取的是ProcessB方式,即在冻干腔内冻干或者挂瓶冻干,如果是冻干腔冻干即需要选购冻干腔,需要做西林瓶冻干还要选择压盖装置;如果是挂瓶冻干,则要选择多歧管,适用于圆底烧瓶,宽口滤瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要选择相应的适配器来结合使用;如果用户试验中涉及的样品既有腔内冻干,也有外挂瓶冻干的则可以选择带外挂口的冻干腔。





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  【中国仪器网 使用手册】冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术,进入21世纪,真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
 
  冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。 当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。  冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点,因此该技术问世以来越来越 受到人们的青睐,在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质,真空冷冻干燥技术也为保存生物活性提供了良好的解决途径。
 
  冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本设备采用辐射加热,物料受热均匀;采用捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣谕仪器网 对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
 
  一、制品的冻结
 
  溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。 制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
 
  二、升华的条件与速度
 
  冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。 冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。
 
  三、升华过程
 
  在升温的阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。 在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
 
  四、冻干曲线
 
  将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。 如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。 若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握种方式,仍是目前较常用的方式。


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