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原子荧光光谱仪的组成 光谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】原子荧光光谱仪组成结构包含激发光源、单色器、原子化器、检测系统、显示装置等; 原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光谱干扰少,检出限低,灵敏度



    原子荧光光谱仪组成结构包含激发光源、单色器、原子化器、检测系统、显示装置等;


    原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光谱干扰少,检出限低,灵敏度高,工作曲线线性范围宽和多元素可以同时测定等优点,是一种具有潜力的痕量分析方法。


    1、激发光源:


    用来激发原子使其产生原子荧光。光源分连续光源和锐线光源。连续光源一般采用高压氙灯,功率可高达数百瓦。


    这种灯测定的灵敏度较低,光谱干扰较大,但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。


    常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯、无电极放电灯及70年代中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。


    采用线光源时,测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。


    由公式 ⑵ 可以看出,原子荧光的强度If与激发光源辐射强度I0成比例,因此原子荧光光度计都采用新的高强度光源提高激发光源辐射强度,I0提高1~2个数量级,进一步降低仪器的检出限。


    2、单色器:


    产生高纯单色光的装置,其作用为选出所需要测量的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。


    单色器有狭缝、色散元件(光栅或棱镜)和若干个反射镜或透镜所组成,色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领。


    使用单色器的仪器称为色散原子荧光光度计;非色散原子荧光分析仪没有单色器,一般仅配置滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。


    非色散型仪器的滤光器非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便,价格便宜。缺点是散射光的影响大。


    3、原子化器:


    将被测元素转化为原子蒸气的装置。可分为火焰原子化器和电热原子化器。火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸气的装置。


    所用的火焰为空气-乙炔焰、氩氢焰等。用氩气稀释加热火焰,可以减小火焰中其他粒子,从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞,部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭)现象。


    电热原子化器是利用电能来产生原子蒸气的装置。电感耦合等离子焰也可作为原子化器,它具有散射干扰少、荧光效率高的特点。


    4、检测系统:


    常用的检测器为光电倍增管。在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。


    5、显示装置:显示测量结果的装置。可以是电表、数字表、记录仪、打印机等。





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红外光谱仪维修常见故障及排査方法导读:

红外光谱仪不能正常工作时,可先启动仪器自诊断功能,检查仪器某些器件工作状况,或者根据仪器的异常现象,参照仪器使用说明书进行排查。若发现是光谱仪硬件损坏,应请专业维修工程师来现场处理,若无法查出故障原因,也应及早与维修工程师沟通,及时传递仪器的故障信息·以便工程师来现场维修之前能大概判定故障原因并准备好所需的备品备件。如果故障原因不是硬件问题,可通过调整、重新设置光谱仪参数等技术操作解决的,可自行处理。下面为一些常见故障及排査方法。红外光谱仪干涉图能量低,导致信噪比不理想。
可能原因:

1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置;
2.红外光源已损坏或能量已衰竭
3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮;
4.分束器损坏;
5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏;
6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小;
7.圆光路中有衰减器。

排除方法:
1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,则还需要人工准直;
2.更换红外光源;
3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮
引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重
新检查;
4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引
起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
5.请维修工程师清洗;
6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
7.取下光路中的衰减器。

红外光谱仪光学台未能工作,不能产生干涉图:
可能原因:
1.分束器未固定好或已损坏;
2.计算机与光学台未能连接;
3.控制电路板损坏;
4.光谱仪输出电压不正常;
5.操作软件有问题;
6.光谱仪室温度过高或过低;
7.检测器已完全损坏;
8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。

排除方法:
1.重新固定分束器,如分束器已损坏,请维修工程师检查,必要时更换分束
器(分束器损坏很有可能是由于受潮引起或更换时碰撞产生裂痕引起,
应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
2.检查计算机与光学台连接口,锁紧接口,重新启动光学台和计算;
3.与维修工程师,或请维修工程师检査,必要时更换控制电路板(更换后,要再次检査稳压电源工作效率和仪器室电源有无问题);
4.检査光谱仪面板上指示灯,有自诊断程序可启动诊断,检查输出电源是否正常,排查故障原因,并与维修工程师处理方法;
5重新安装操作软件;
6.过空调调控室温;7.更换检测器;
8.检查He-Ne激光器工作是否正常,及时请维修工程师维修。

(3)干涉图能量过高,导致溢出
可能原因:
1.光阑孔径太大或信号増益倍数太高;
2.动镜移动速度太慢。
排除方法:
1.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
2.重新设置动镜移动速度。

  【仪器网 维修保养】原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
 
  一、原子吸收光谱仪日常维护
 
  1、空心阴极灯的维护
 
  A、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3 个月应将不常用的灯点燃2~3 个小时,以保持灯的性能。
 
  B、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的zui大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
 
  C、取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3 的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予清除。
 
  2 原子吸收光谱仪维护及保养-透镜的维护
 
  外光路的透镜不要用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉千万不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。
 
  3 原子吸收光谱仪维护及保养雾化燃烧系统的维护
 
  A、全系统的维护
 
  分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10 分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品、溢出的溶液,特别是有机 溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕后都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气 -乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg 盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先 喷入与样品互溶的有机溶液 5 分钟,再喷入丙酮5 分钟,然后再喷入1%HNO35 分钟,zui后再喷入去离子水5 分钟。
 
  B、喷雾器的维护
 
  如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其他物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。
 
  C、雾化室的维护
 
  雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。
 
  D、燃烧器的维护
 
  燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化——缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐 沉积物或溶液液滴堵塞,需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入擦拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉, 但不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。
 
  E、其它
 
  经常检测 Ar 气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500Kpa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。
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