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气相色谱仪简介及原理气相色谱仪操作规程

时间：2020-06-21 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

【导读】1. 气相色谱仪 gas chromatograph 定义：用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。简介：是一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，

1. 气相色谱仪 gas chromatograph

定义：用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。

简介：是一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

基本构造：气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。

分类：气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

特点：（1）大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

（2）数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

（3） TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

（4）先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

（5）自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

（6）专用色谱工作站和色谱数据处理器

　（7）色谱柱(进口担体)和三个净化器

主要技术指标：1. 柱室温度:室温+15℃---350℃

　　2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃

3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃

　　 4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃

　　 5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L

　　 CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L

气相色谱仪的组成部分:

（1）载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）
（3）分离系统：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）
（4）检测系统：包括检测器，控温装置
（5）记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站

工作原理：

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，固体其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C＞B＞A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

　　检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

　载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。

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气相色谱仪详细的操作方法

　　1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必须采取相应措施；　　2、FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1～2mm为较佳，这样可保证较佳柱效；　　3、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；　　4、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；　　5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体请参照热导池桥电流给定曲线；　　6、气相色谱仪GC2030使用时，务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏；　　7、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；?　　8、使用热导检测器时，必须并联装接双柱，如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱，则另一路必须也装上柱子或空柱管，这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏；　　9、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；?　　10、用平面六通阀作气体进样时，取样的气体流量和压力每次要保持重复一致，才能保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏；　　11、载气2路，主要做填充柱，载气1路主要做毛细柱（也可做填充柱），做毛细柱时，稳流阀应全打开为佳，毛细柱流量用稳压阀来调节，保证分流流量调节时，毛细柱流量不变；载气1路做填充柱时，稳压阀全打开，用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2～10ml/min，可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量；　　12、在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果；　　13、气相色谱仪GC2030使用后关机时，必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；　　14、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈；　　15、在采用小口径毛细柱分流进样时，用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，长50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀；　　16、为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定，气体应除去气体中微量CH（烃类）杂质；色谱柱固定相必须在略低于最高使用温度下充分老化，从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响；高温使用汽化室时，进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路；　　17、TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外，还可在主机左侧外装一只6～60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视；　　18、FID系统经分析大量样品后，可能会污染喷咀或检测器座，就需拆洗，重新安装。复原时，必须注意极化极圈应与喷咀处于同一平面。喷咀不能与极化极相碰，如果喷咀口低于极化极，将会造成噪音增大；喷咀口高于极化极，将降低检测灵敏度；　　19、气相色谱仪的维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命；　　20、在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后，由于色谱柱（不管是填充柱还是毛细柱），内积累吸附了一些水份或其它物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理，长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50～60ml/min左右，柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂：分子筛类活化温度为300℃；硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3～4小时，然后自然冷却（氮气仍在流通）。柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染；　　21、开机使用FID时，必须先通载气、空气，再开温度控制，待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时，必须先关氢气熄火，然后再关闭温度控制，当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火，或关机时不先熄火就降温，就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降，会造成基线不稳；　　22、FID点火后，由于基始电流的作用，点火后电压会高于原先值，高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好；　　23、FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂（硅胶、分子筛类），用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响，使用一段时间后，应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出，在150℃下烘烤（活化）二小时再回用，这样可降低噪音，保证基线稳定性；　　24、严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度，一般柱温低于允许使用温度；　　25、气相色谱仪在关机时，先降柱温然后关断载气气源。

标签: 气相色谱仪

气相色谱仪气相色谱仪详细的操作方法_气相色谱仪

    气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。
    注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    A、检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：
    1)检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。
    2)检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。
    3)使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    B、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
    C、调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    D、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：
    1)检查色谱柱是否存在折断现象。
    2)检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    E、其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：
    1)注射器不正常。
    2)检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3)检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4)检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。