热分析仪器到底有有哪些？今天就来谈谈~常用的有热重分析仪与差示扫描量热仪。下面介绍下这两者的结构组成与操作。
1、热重分析仪
现代的TG仪器结构较为复杂，除了基本的加热炉体与高精度天平外，还有电子控制部分、软件，以及一系列的辅助设备。如下图所示为NetzschTG209F3的结构示意图：
图中可以看到保护气（protectivegas）和吹扫气（purgegas），其中保护气通常使用惰性的N2，经天平室（Weighingchamber）、支架连接区而通入炉体，可以使天平处于稳定而干燥的工作环境，防止潮湿水气、热空气对流以及样品分解污染物对天平造成影响。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型（purge1，purge2），并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常见的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛，应用于常规应用；另一路连接空气，作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面，可以配备传统的转子流量计、电磁阀，也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计（MFC）。
气体出口（Gasoutlet）位于仪器顶部，可以将载气与气态产物排放到大气中，也可使用加热的传输管线进一步连接FTIR、QMS、GC-MS等系统，将产物气体输送到这些仪器中进行成分检测。仪器的顶部装样结构与自然流畅的气路设计，使得载气流量小、产物气体浓度高、信号滞后小，非常有利于与这些系统相联用，进行逸出气体成分的有效分析。
仪器配备有恒温水浴（thermostaticcontrol），将炉体与天平两个部分相隔离，可以有效防止当炉体处于高温时热量传导到天平模块。再加上由下而上持续吹扫的保护气体防止了热空气对流造成的热量传递，以及样品支架（sampleholder）周围的防辐射片（radiationshields）隔离了高温环境下的热辐射因素，种种措施充分保证了高精度天平处于稳定的温度环境下，不受高温区的干扰，确保了热重信号的稳定性。
2、差示扫描量热仪
现代的DSC仪器结构较为复杂，除了基本的加热炉体与传感器外，还有电子控制部分、软件，以及一系列的辅助设备。如下图所示为NetzschDSC204F1的结构示意图：
图中可以看到保护气（protectivegas）和吹扫气（purgegas），其中保护气通常使用惰性的N2，在炉体外围通过，能够起到保护加热体、延长使用寿命，以及防止炉体外围在低温下结霜的作用。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型，并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常规的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛，应用于常规应用；另一路连接空气或O2，作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面，可以配备传统的转子流量计、电磁阀，也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计（MFC）。
仪器可以连接三种不同类型的冷却设备。一种是液氮系统LN2/GN2cooling），一种是机械制冷（circulatingcooling或intracooler），还有一种是压缩空气冷却（coolingair）。这三种冷却方式各有不同的特点和适合的应用场合。压缩空气较为简易，最低冷却温度为常温，适合于不需要低温应用的场合（如塑料、热固性树脂行业等），也常被用于作为测量结束后的自动冷却，使炉体冷却到常温，便于加入下一样品；液氮系统与机械制冷相比，液氮的优点在于冷却速度更快，能够冷到更低的温度（-180℃左右），缺点在于液氮本身为消耗品，用完后需要补充，存在耗材费用的因素；而机械制冷在冷却速率与极限温度方面逊于液氮，但后续基本无耗材因素，可以一直使用，这是其优点所在。
影响热分析测量的实验因素有哪些？
1、升温速率对热分析实验结果的影响
升温速率对热分析实验结果有明显的影响，总体来说，可概括为以下几点。
（1）对于以TG，DSC曲线表示的试样的某种反应，提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti，峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温，使得反应尚未来得及进行，便进入更高的温度，总成反应滞后（如上图）。
（2）快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行，即不仅使DSC曲线的峰温Tp升高，且峰幅度变窄，呈尖高峰（如上图）。
2、试样用量与粒度对热分析实验的影响
少量试样有利于气体产物的扩散和试样内部温度的均衡，减小温度梯度，降低试样温度与环境线性升温的偏差，这是由于试样的吸、放热效应而引起的。实验证明，峰面积尚与试样粒度有关，粒子越小，DSC曲线放热峰的面积越大。另外，堆砌松散的试样颗粒之间有空隙，使试样导热变差，而颗粒越小，越可堆得紧密，导热良好。不管试样的粒度如何，度企鹅密度不是很容易重复的，也会影响TG曲线形貌特征。
3、气氛对热分析实验结果的影响
对于形成气体产物的反应，如不将气体产物及时排除，或通过其他方式提高气氛中气体产物的分压，会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好，有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反应的速率。氩、氮和氦这三种惰性气体导热率与温度的关系是依次递增的。
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氧化锆氧气分析仪是一种常用的气体检测仪器，在多个行业中都有一定的应用。用户在使用氧化锆氧气分析仪的过程中会发生一定的故障以及磨损，这些问题经过长时间累积会造成使用寿命降低的问题发生。
1、氧气分析仪在焙烧炉燃烧烟气氧含量测量中起着至关重要的作用，它为氧化铝生产控制指标提供有效的技术保障，同时为工艺控制的稳定运行提供安全保障。氧化锆氧气含量分析仪核心元件上氧化锆锆管，由于多方面的原因，生产中氧气分析仪探头的故障率高、使用寿命过短，增加了仪表设备消耗成本。氧化锆锆管也是极易损坏，如震动。
2、探头频繁更换的主要原因
（1）氧化锆元件的工作环境十分复杂，炉内烟气中含有大量高温流动的氧化铝粉尘颗粒，此处炉体温差波动幅度在300～500℃，震动较大，且夏季环境温度会达220℃左右。由于长期冲涮腐蚀，导致氧化锆元件的磨损，甚至断裂。
（2）夏季天气炎热环境温度过高，端子盒离炉体很近，容易使端子盒变形。
（3）探头安装在炉体的最顶层，炉体自身的震动以及工艺正常运转时产生共振，严重影响探头的可靠稳定运行，时常导致示值波动，甚至探头损坏断裂。
（4）当探头出现故障时，可能对基本的技能了解认识不够，一旦出现问题就更换探头，客观上掩盖了故障原因，无法找出症结所在。由于故障判断能力的不足，误认为探头损坏，更换探头，人为的增加了消耗成本。例如校准气导管被磨透，仪表出现大范围波动。按照原来一惯的处理办法就是更换探头。
3、改进措施
（1）增加不锈钢材质的保护罩和不锈钢材质的保护环针对物料冲涮对氧化锆元件的磨损，可以在探头顶端增加不锈钢材质的保护罩或保护环，保护罩可保护元件和套管部分免受高温物料正面直接冲涮。保护环只保护元件部分免受高温物料正面直接冲涮。
（2）加长安装法兰到端子盒的长度由于炉体表面的温度很高，尽管有炉体表面有石棉保温层，但热辐射仍然十分严重，探头安装时间不长，塑料接线端子变形损坏。通过加长安装法兰到端子盒的长度，减少热辐射剂量。
（3）增加弹簧垫圈及密封垫片为避免震动给仪表带来的危害，在法兰安装罗纹上增加了弹簧垫圈，用以减少仪表自身的震动；同时更换探头时在安装法兰与烟道固定法兰之间必须填密封垫片，紧固螺丝，确保密封良好，避免外界空气被吸入炉体，影响测量结果。
（4）提高人员技术水平，为了维护人员更准确地判断故障，增加技术培训内容，详细拆解氧化锆分析仪探头各个部分的检测、安装、修理；同时结合典型故障案例，对氧化锆分析仪做一次全面细致的技术知识讲座，排解维护中遇到的疑难问题。例如对于原因中提到的故障，我们经过分析发现，除了校准气导管破损外，氧化锆传感器内有明显的积灰，而传感器并没有损坏的迹象，清理传感器后将参比气体输入口堵住，重新安装后进行测试，工作正常。说明校准气导管的破损会影响传感器内的氧浓差，而传感器负极侧的积灰会直接影响氧化锆的测量灵敏度。为此排除盲目更换探头，有效地延长了探头的使用寿命。
1、金属分析仪在标样状态时只能显示零点数值，调节灵敏度旋钮无明显作用：
（1）检查比色部分灯室内光源有无损坏；
（2）比色部分与主要的信号线是否松脱。
2、金属分析仪在标样状态时所显示的电压百分数变化较大、不稳定：
（1）检查电源电压，其变化范围不应超过200～240V
（2）更换盯应通道的光源；
（3）外壳可靠接地。
（4）用户信号不纯
3、金属分析仪数码管中间两位显示“99”
原因是比色部分输出信号出现负值，正常输出电压为0－2V可用万用表检查比色部分信号输出。
4、零点输不进去:
（1）零点不稳定，在刚开机时会有此现象；
（2）仪器光门挡光后，输出零点不在2．00－8．00之间，可打开仪器上盖调节相应的微调电位器（W2或W4或W6）使零点显示为4．00左右；
（3）仪器显示异常，按键不起任何作用；这多为外部电源干扰所致，只需将电源开关关闭一下再打开即可。
6、打印工作不正常:
打印机正常工作状态时，打印面板上的绿指示灯SEL不亮，打印机不打印，按SEL键一次，即可打印。仪器在出厂时，对每一个通道的第1条曲线均做了初始化处理，即输入一条试验数据。如果仪器调用的曲线号内没有存入曲线数据，打印机将出现打印格式不对的现象，此时只需给曲线号输入曲线数据即可。仪器在第一次使用时，应根据所测试元素置入相应的元素符号，否则在元素符号位置上打印出“？”打印安迹不清，多为色带油干枯所致，需要更换打印色带。
7、测定时仪器显示的含量C值变化较大:
这是由于所注入的试样液体温度发生变化所致，化学平衡是有条件的。其中影响较大的就是温度变化。热液体倒入冷的比色杯，温度就会下降，化学反应重新平衡，故显示数据发生变化，处理方法：快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据，并使做标样与测试时所等待时间一致，即建立曲线时温度条件应与测试试样温度条件一致
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