全模式顶空进样器是气相色谱中一种方便、快速的样品前处理方法;
其原理是将待测样品置于密封容器中,加热、加热使样品基质中的挥发性成分挥发;
在气液(或气固)两相中达到平衡,并直接抽出顶部。
用色谱分析法测定了样品中挥发性成分的组成和含量。
顶空进样技术可以避免繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析的干扰,减少对色谱柱和进样口的污染。
全模式顶空采样器可与国内外各类气相色谱仪连接。
全模式顶空进样器消除了其他气相色谱样品处理技术中复杂且容易出错的步骤。
它能使你在短时间内得到很多有用的信息。
目前,顶空分析方法有五种:手动法、气密针注射法、平衡压力法、定量环压法和静动态补偿法。
但你知道全模式顶空注射器配件的标准是什么吗?
1.瓶子大小
顶空瓶子大小可以是6、10、20毫升。
使用标准样品瓶以确保足够的顶部空间;
当然,只有在满足标准比例的样品且不过度稀释的情况下才能使用。通常比较后的保留容量应至少为样品体积的50%。
2.底弧度
瓶头空间瓶有两种不同:圆底或平底。
这两种类型都适合取样,但圆底瓶往往更强大的储存样品。
因此,更可靠的工作方式应该是采用圆形底瓶的全模式头部空间注射器。
全模式顶空注射器圆形瓶底也往往承受更高的压力和更兼容的应用,如衍生化和温升。
3.正确的瓶盖夹持方法
必须正确按压顶空瓶。
确保盖夹未正确拧紧。瓶盖不应影响瓶后的使用。
为此,我们需要了解更多关于正确使用压盖机和顶空瓶的信息。
4.注射垫的选择
使用合适的耐温注射垫。注射垫不当会导致溶解并污染顶部空间。
5.干净的瓶子和安培应该是干净的。
并非所有瓶子都是标准的、脏的或可重复使用的样品瓶,这可能会导致全模式顶空注射器出现鬼峰或错误的测试结果。
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顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器的维护保养:
1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用注射器将样品抽出
3)迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式Gas-TightSyringeInjection
1)样品加热后达到热平衡状态
2)通过可加热气密针将样品抽出
3)移动到气相进样分析
三、平衡式加压系统Balanced-PressureSystem
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用导管通入载气加压
3)样品随载气一起进样
四、定量环加压系统Pressure-LoopSystem
1)样品加热后达到热平衡状态
2)加压将样品引入定量环
3)阀将样品打入传输通道进样
五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器
采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段
吹扫模式
恒定模式
多次顶空模式
温度渐进模式
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