X
你好，欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品，赶紧选购吧！
仪器交易网 > 仪器知识 > 操作使用 > 紫外分光光度计组成的简介 光度计操作规程

热点排行

最新文章

紫外分光光度计组成的简介 光度计操作规程

时间：2020-06-21    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
【导读】1．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源 350～1000nm 氢灯或氘灯——紫外光源 200～360nm 2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 其中色散元件：1.棱镜——对不同波长的光折射率不同分

1．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源 350～1000nm
氢灯或氘灯——紫外光源 200～360nm

2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件
其中色散元件：1.棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距
2.光栅——衍射和干涉分出光波长等距
3．吸收池：
玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区
石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区
要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）
4．检测器：将光信号转变为电信号的装置
1）光电池
2）光电管
3）光电倍增管
4）二极管阵列检测器
5．记录装置：讯号处理和显示系统

仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词：

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。

　　一、光源部分：
 
　　(1)钨灯不亮；
 
　　原因：1.钨灯灯丝烧断(此种原因几率zui高)；
 
　　检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检测。
 
　　解决方法：更换新钨灯；
 
　　原因2. 没有点灯电压；
 
　　检查： 保险丝被熔断；
 
　　解决方法：更换保险丝，(如更换后再次烧断则要检查供电电路)；
 
　　(2)氘灯不亮；
 
　　原因：1氘灯寿命到期(此种原因几率zui高)；
 
　　检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)；
 
　　解决办法：更换氘灯；
 
　　原因：2.氘灯起辉电路故障；
 
　　检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后依然如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率zui大。
 
　　解决办法：需要专业人士修理；
 
　　二.信号部分：
 
　　(1)没有任何检测信号输出；
 
　　原因：没有任何光束照射到样品室内；
 
　　检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到zui宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像；
 
　　解决办法：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)？
 
　　(2)样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大；
 
　　原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；
 
　　检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？
 
　　解决办法：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；
 
　　(3)样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大；
 
　　原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物；
 
　　检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，zui大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断；
 
　　解决办法：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施)；
 
　　(4)样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；
 
　　原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围；
 
　　检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小；
 
　　解决办法：清洗比色皿，更换空白溶液；
 
　　(5)吸光值结果出现负值(zui常见)；
 
　　原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液；
 
　　检查：将参比液与样品液调换位置便知；
 
　　解决办法：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液；
 
　　(6)样品信号重现性不良；
 
　　原因：排除仪器本身的原因外，zui大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；
 
　　检查：更换一种稳定的试样判定；
 
　　解决办法：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；
 
　　(7)做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；
 
　　原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；
 
　　检查：改变扫描速度；
 
　　(8)做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；
 
　　原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；
 
　　检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)；
 
　　解决办法：更换饲服电机；
 
　　(9)样品出峰位置不对；
 
　　原因：波长传动机构产生位移；
 
　　检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确；
 
　　解决办法：对于仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；
 
　　(10)信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；
 
　　原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。
 
　　检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；
 
　　解决办法：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个zui优化的条件；
 
　　(11)当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；
 
　　原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良；
 
　　检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化；
 
　　解决办法：用金属活化剂清洗按键触点即可；
 
　　(12)仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上；
 
　　原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；
 
　　解决办法：更换电位器；
 
　　还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好，有可能是钨灯的供电电压不稳，一般钨灯电源是稳压电路
 
　　(13)在使用过程中，出现数字显示不能归零，同时伴有图线记录基线位置偏高。
 
　　可能原因：
 
　　①光电倍增等老化，性能降低；
 
　　②信号处理板可能发生故障；
 
　　③前置放大版出现故障，引起反馈量增大。
 
　　解决办法：
 
　　①开机通电，先做记录故障曲线，再与原始记录的标准曲线对照，找出异同点，并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管，再开机实验，结果记录出来的图线并没有什么变化，由此证明光电倍增管没有老化变质。
 
　　②进一步检查信号处理板，未发现信号处理板各元器件损坏，对影响灵敏度有关的电位器检测，结果测得数据正常，这说明信号处理板没有故障。
 
　　③由 于对以上分析，故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量，先利用直流稳压电源，把各供电电源加上，使其电路单独工作，用信 号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号，将输入信号与输出信号对比，结果波形相同，说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动 器的开关管测量，输入端加入信号后，用示波器未能测出输出端信号，判断开关管坏，换上同一型号规格的开关管，恢复正常。
 
　　(14)仪器扫描样品时，显示一条直线。
 
　　可能原因：软件出现故障。
 
　　解决办法：退出操作系统，重新启动计算机，再次扫描。
 
　　(15)紫外可见分光光度计接通电源后，光源不亮。
 
　　可能原因：
 
　　①光源灯泡已损坏；
 
　　②保险管烧坏。
 
　　解决办法：更换氘灯或钨灯；更换保险管。
 
　　(16)仪器自检时提示通讯错误。
 
　　可能原因：仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
 
　　解决办法：连接好数据线，重新打开仪器和软件，重新自检。
 
　　(17)自检时提示波长自检出错。
 
　　可能原因：自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。
 
　　解决办法：关上仪器样品室盖子，重新自检。
 
　　(18)测试过程中提示能量太低。
 
　　可能原因：
 
　　①光源灯泡使用时间超过寿命期；
 
　　②样池中有不透光的东西挡住了光。
 
　　解决办法：更换光源灯泡；拿走挡光的物品
 
　　三、使用技巧
 
　　（1）不使用氘灯时如何关闭氘灯
 
　　当连接仪器时，选择仪器>配置>保养标签，然后点击氘灯边上的灯状态框，除去复选标记。只要扫描范围和固定波长测定不在氘灯的范围之内时，氘灯将处于关闭状态。
 
　　（2）如何决定所用的通带
 
　　选择测定光谱中zui窄峰的半高度，然后除以10。例如峰的半高度宽是20nm，通带的优选值是2nm。
 
　　（3）初始化刚完成，使用哪条基线
 
　　使用zui后一次存储的基线。仪器在初始化时不进行基线校正。可扫描一次零线，看基线是否完好，如果可以，就使用存在的基线。仪器在出厂时存储有基线。如果未进行过基线校正，则使用的是出厂时的基线。
 
　　（4）如果发生通讯故障，应该检查哪些项目
 
　　①检查在仪器配置屏幕(选择仪器>配置)中是否选择了合适的通讯口；
 
　　②检查电缆是否正确，牢固地连接
 
　　③检查仪器的电源是否已经打开
 
　　（5）灯是如何进行准直的
 
　　实际上灯并不移动。在初始化时，驱动灯反光镜的步进马达连接有传感器，当检测器发现能量zui大时，反馈信号到灯室，步进马达的传感器自动记忆此时的反光镜位置。当检查所有的位置后，反光镜自动返回到记忆的位置。
 
　　（6）紫外区读数漂移的原因
 
　　确认氘灯是否点亮。氘灯的使用时间是否超过了预期的500h寿命，一旦超过，光强减弱，也许需要更新。此外可检查夹缝宽度的设置是否太小。
 
　　（7）执行了自动调零后仪器处于什么状态
 
　　自动调零把当前固定波长的光度读数调节为0或者100%，取决于测定的方式。使用自动调零减去了空白读数。通常，在单个固定波长测定时使用自动调零，如果是多波长测定，应该执行基线校正。
 
　　（8）为什么执行自动调零后光谱仍然没有得到有效的校正
 
　　因为自动调零只校正一个点；要校正光谱范围，需要进行基线校正或精细的基线校正。精细的基线校正应该定期进行，一般每月一次，在样品室中不必放任何容器。
 
　　（9）基线校正后仪器的状态如何？
 
　　基线校使时仪器在制定得波长范围内的光谱读数调整为零。
 
　　（10）为什么基线校正不能正常起作用
 
　　是否样品室中放了样品？基线校正时有三种选择，可确保基线校正的正常。
 
　　①样品室池架内空置(空气对空气)。此时校正仪器的基线，特别适合精细的基线校正
 
　　②样品池中放入溶剂，参比侧空置
 
　　③样品和参比池中都放入溶剂
 
　　需要确认样品室的门已经关好。杂散光会影响基线的质量。此外，在指定的波长范围内溶剂和样品池的材料匹配。
 
　　（11）夹缝宽改变以后情况如何
 
　　多数场合下(紫外/可见区)，设置夹缝宽也等于设置了带宽，换言之设置了光谱的分辨率。夹缝宽改变，改变了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池时就要权衡考虑，增加夹缝宽可增加光通量降低噪声。但是，使用zui大的夹缝宽，噪声是降低了，付出的代价是分辨率也随之降低了。
 
　　（12）为什么有时在仪器初始化中会出现氘灯能量或波长正确度故障
 
　　出现上述现象的原因可能如下。
 
　　①样品盒参比池中有样品池
 
　　②使用某些附件，如池定位装置、抽吸单元等，没有坐落在正确的位置上或未准直。
 
　　③如果安装了抽吸单元，流通池脏了、空了或没有准直。
 
　　④氘灯的使用时间接近或超过预期的500h寿命，灯的能量降低乃至不能通过能量检查，并且由于噪声增加，使波长正确度的检查也失败。此时，换新的灯一切问题迎刃而解。

原子吸收分光光度计计量检定规程规定

 

①我国的原子吸收分光光度计计量检定规程规定：测试基线漂移时铜灯预热3min，这是不妥的。因为从理论上讲，铜灯一般在30min左右才能达到稳定状态，所以操作时应该预热30min。

 

②双光束和单光束的测试结果不应该相同，因为从理论上讲，双光束测试指标应稍优于单光束仪器，否则双光束仪器没有意义。

 

③计量检定规程规定测试基线漂移的时间为30min，这也是欠妥当的。  目前，国际上的做法是连续测试一小时。然而，有些制造厂商采用测试lOmin或测试30min等，来作为基线漂移的测试时间，这是不科学的。因为，如果使用者做一个实验，在lOmin内还未做完，仪器的基线就已经漂掉了，这怎么能保证分析测试数据的可靠性呢? 30min的测试时间也不科学，因为空心阴极灯是一种气体放电灯，从物理学或从气体发光的理论来讲，一般的气体放电灯其发光要在30min左右才能达到稳定。特别是1Omin时间，灯泡的发光也未达到，何况还有其他很多因素决定了仪器还未达到测试稳定的状态。所以，测试稳定性应该保证一小时才能得出正确的结果。




上一篇：手持便携式气体检测仪的使用方法...

下一篇：恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车！
x

想查看更多标准可关注公众号