1、样品采集
串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。
2、样品前处理
采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将前后两个吸收管中的样品溶液合并在一个管中滴加20%盐酸羟胺溶液至吸收液紫红色完全褪尽为止,以除去剩余的高锰酸钾。同时吸取1010ml高锰酸钾吸收液于25ml比色管中,滴加20%盐酸羟胺溶液至紫红色完全褪尽为止,作为样品试剂空白。
3、标准系列配制
分别吸取100ng/ml汞标准使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,各自相当于汞浓度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。
4、仪器检测条件
光电倍增管负高压:280V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300℃,高度810mm;氩气流速:载气400ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:110s;读数时间:1010s;硼氢化钾溶液加液时间:810s;测定时加液体积:015ml
5、浓度测量
按照仪器操作规程调整仪器至较佳测量条件后,依次测定标准样品(由低浓度至高浓度的顺序测定)、空白样品和空气样品。
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傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪;
主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
工作原理:
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题较为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广泛的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。
这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象。
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;
大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图;
因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。