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原子荧光光谱仪测定空气中汞的方法 光谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】1、样品采集串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。2、样品前处理采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次



    1、样品采集
    串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。
    2、样品前处理
    采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将前后两个吸收管中的样品溶液合并在一个管中滴加20%盐酸羟胺溶液至吸收液紫红色完全褪尽为止,以除去剩余的高锰酸钾。同时吸取1010ml高锰酸钾吸收液于25ml比色管中,滴加20%盐酸羟胺溶液至紫红色完全褪尽为止,作为样品试剂空白。
    3、标准系列配制
    分别吸取100ng/ml汞标准使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,各自相当于汞浓度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。
    4、仪器检测条件
    光电倍增管负高压:280V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300℃,高度810mm;氩气流速:载气400ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:110s;读数时间:1010s;硼氢化钾溶液加液时间:810s;测定时加液体积:015ml
    5、浓度测量
    按照仪器操作规程调整仪器至较佳测量条件后,依次测定标准样品(由低浓度至高浓度的顺序测定)、空白样品和空气样品。





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傅里叶变换红外光谱仪的原理介绍

    傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪;

    主要由红外光源、光阑、干涉仪分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

 

    工作原理:

    红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。

    红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题较为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广泛的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

    红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。

    这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

    红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。

    根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。

    从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

    而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象。

    傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;

    大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图;

    因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。

标签: 红外光谱仪
红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪的原理介绍_红外光谱仪 光谱仪又称分光仪,是一种将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成。操作者可以通过光谱仪,做到对光信息的抓取,并以照相底片显影或电脑化自动显示数值仪器显示和分析。目前,光谱分析的技术在空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等的检测中都有一定的运用。
不过,光谱仪作为一款精密的分析仪器,遇到问题也在所难免,今天,小编就为大家列举光谱仪的8个维修技巧。
1. “先易后难”:仪器发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,应该先从比较容易解决的故障入手,再逐步处理比较棘手的问题。
2. “先简后繁”:在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路。
3. “先软后硬”:随着科学技术水平的发展,电脑在光谱仪中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,所以检测时应该先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题。这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。
4. “先内后外”:仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,然后再寻找仪器本身内部的问题。
5. “先辅后主”: 大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查仪器辅助设备问题。在辅助设备完好的前提下,再解决仪器主机问题,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。
6. “先人后机”: 任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。
7. “先主后次”: 先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。
8. “先静后动”: 有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。
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