1985年出现第一台商品型的超临界流体色谱仪.图20-s6表示了超临界流体色谱仪的一般流程.
图中很多部分类似于高效液相色谱仪,但有两点重要差别:
(l)具有一根恒温的色谱柱.这点类似气相色谱中的色谱柱,目的是为了提供对流动相的精确温度控制.
(2)带有一个限流器(或称反压装置).目的用以对柱维持一个合适的压力,并且通过它使流体转换为气体后,进入检测器进行测量.实际上,可把限流器看作柱末端延伸部分.
1.Berger p7500超临界流体色谱仪
2.流程图
3.压力效应
在SCF中,压力的变化对容量因子k产生显著影响,由于以超流体作为流动相,它的密度随压力增加而增加,而密度的增加引起流动相溶剂效率的提高,同时可缩短淋 洗时间.例如,采用CO2流体作流动相,当压力由7.O×106Pa增加到9.0×106Pa时,对于十六碳烷烃的淋洗时间可由25min缩短到5min.在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的.
程序升压与等压谱图比较
4.固定相和流动相
用于SFC中的色谱柱可以是填充柱也可以是毛细管柱,目前,毛细管超临界流体色谱(CSFC)由于具有特别高的分离效率,倍受人们的青睐.
在SFC中,广泛使用的流动相要算是CO2流体,它无色,无味,无毒,易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种极好的溶剂.它在紫外区是透明的;临界温度31℃,临界压力7.29×106Pa;在色谱分离中,CO2流体允许对温度,压力有宽的选择范围.有时可在流体中引入1%～10%甲醇,以改进分离的选择因子α值.除CO2流体外,可作流动相的还有乙烷,戊烷,氨,氧化亚氮,二氯二氟甲烷,二乙基醚和四氢呋喃等.
5.检测器
在高效液相色谱仪中经常采用的检测器,如紫外,荧光,火焰光度等都能在SFC仪中很好应用.但SFC比起HPLC还具有一个主要优点是可采用GC中火焰离子化检测器(FID).我们知道,FID对一般有机物分析具有较高的灵敏度,这也就提高了SFC对有机物测定的灵敏.
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实验室新手碰到气相色谱仪闹情绪就摸不着头脑。鬼峰有很多种类型，拖尾、负峰、台阶峰、波浪峰等等。开始走基线出现波浪峰，可能是哪些原因造成的？
(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前；
(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；
(3)环境温度对仪器控温影响；
(4)电压不稳，对柱温控制精度影响；
(5)过温保护设置低于控制温度；
(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前ZUI好先做以下工作：
仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；
和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；
逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常；
高速逆流色谱法于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术，与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体，因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。
同时它也具有适用范围广、快速、进样量大、费用低、回收率高等优点。因此，己在生物、医药、食品、材料、化妆品和环保等领域获得了广泛的应用，尤其是在天然产物活性成分的分离纯化领域倍受重视。
高速逆流色谱仪原理及特点
HSCCC利用了一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品中各组分在两相中的分配比不同，因而能使样品中各组分得到分离。
重现性好。如果样品不具有较强的表面活性作用，酸碱性也不强，那么多次进样，其分离过程稳定性都保持很好、峰的保留相对标准偏差也小于2%，重现性相当好。
应用领域：
（1）天然产物已知有效成分的分离纯化
（2）化学合成物质的分离纯化
（3）中药一类、五类新药的开发
（4）中药指纹图谱和质量控制研究
（5）抗生素的分离纯化
（6）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发）
（7）海洋生物活性成分的分离纯化
（8）放射性同位素分离
（9）多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等
应用范围广，适应性好。由于溶剂系统的组成与配比可以是无限多的，因而从理论上讲HSCCC适用于任何极性范围的样品的分离，所以在分离天然化合物方面具有其独到之处。并因不需固体载体，而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和其它具有生物活性的物质。
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