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三元素分析仪器同时测定硅锰磷元素含量 元素分析仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量    发布日期:[8:05:58] 来自http://www.gqfxy.com.cn     固琦三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量的方法,让您配套

三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量 
 
发布日期:[8:05:58] 来自http://www.gqfxy.com.cn
 
  
固琦三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量的方法,让您配套固琦碳硫分析仪器,测定五大元素,快捷方便。

三元素分析仪器测定硅:主要方法-亚铁还原硅钼蓝光度法
1、方法提要
试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。
2、试剂
(1)稀硝酸(1+5)
(2)高锰酸钾溶液(2%)
(3)碱性钼酸铵溶液:
A、钼酸铵溶液(9%)
B、碳酸钾溶液(18%)
A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)
(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)
称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。
3、分析步骤
称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在固琦系列三元素分析仪器上测定,直读含量并自动打印分析结果。
4、注意事项
溶解样品时应低温溶解。

三元素分析仪器测定锰:主要方法-过硫酸铵银盐光度法
1、方法提要
钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂
(1)定锰混合液
硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤
称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在固琦系列三元素分析仪器上测定,直读含量并自动打印分析结果。
4、注意事项
(1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。
(2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。


三元素分析仪器测定磷:主要方法-氟化钠-氯化亚锡磷
1、方法提要
试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂
(1)稀硝酸(1+2.5)
(2)高锰酸钾溶液(2%)
(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液
取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。
(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液:
氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g ,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤
称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在固琦系列三元素分析仪器上测定,读取含量并自动打印分析结果。
4、注意事项
(1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。
(2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。
(3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

更多技术有:碳硅分析仪器测定不锈钢中硅元素的含量  元素分析仪器分析不锈钢中锰、铬元素的含量  固琦多元素分析仪器如何测定钼元素的?  探讨碳硫分析仪器使用燃烧法测定碳、硫元素
 

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金属元素分析仪的选购

    当前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有以下几类。

 

    1.光谱分析仪。

    优点是一次可以分析多种元素,精度较高。缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用。

    2.分光光度计

    优点是检测波长选择方便,价格不高。缺点是检测结果不能直接显示(要换算);

    没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;

    对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。

    3.比色元素分析仪。

    优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析。

    但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷。

    光电比色金属元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素(碳、硫、硅、锰、磷)的现场在线检测分析的需要而发展起来的。

    检测硅、锰、磷研制了元素分析仪(当时叫三元素,三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷),由于硅、锰、磷检测要求的波长不多,精度要求不高;

    因此,三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线。

    分析元素含量的需要。

    但现在,各行业需要检测的材料除了钢铁,还有生铁,球铁,矿石,铜合金、铝合金、锌合金,检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素。

    传统的光电比色金属元素分析仪普遍存在的以下缺陷,就日益严重的体现出来:

    1.测量波长为预设固定,不能连续可调,虽说有些机型可以更换(通过更换滤光片或发光二极管);

    但对于用户来说仍嫌繁琐,遇到测量超出仪器通道数的元素种类或要检测不同合金材料时,尤其不方便。

    而且不是所有波长的滤光片和LED可以采购到,使得某些特定元素的测量遇到困难,如镁元素的测量需要576nm的光源,而这样波长的滤光片和LED都无法得到。

    2.测量光源大多为直流灯泡加滤光片或冷光源发光二极管,其波长准确度较差。

    直流灯泡加滤光片方式其波长精度取决于滤光片,元素分析仪大多应用的滤光片,效果好的也只能达到±15nm。

    采用发光二极管的波长准确度取决于使用的二极管,大多误差范围在20~30nm,无法保证分析检测的精度。

 

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