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微量水分测定仪工作原理 微量水分测定仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中,样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应,  卡尔费休试剂与水的反应为:  I2 SO2 3C

微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中,样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应,
 
 卡尔费休试剂与水的反应为:
 
 I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N•HI C5H5N•SO3……(1)
 
 C5H5N•SO3 CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………(2)
 
 由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。由于碘参加了反应,我们可以通过测量电极检测出碘的消耗量,然后仪器通过电解在电解电极上形成相同数量的碘。所生成的碘,依据法拉第定率,同电荷量成正比例关系。如下式:
 
 2I¯ 2e—→I……………………………………………(3)
 
 所以我们可以根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制,最大可达到300mA。在电解过程中,水分逐渐减少,滴定速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。

 

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    智能微量水分测定仪是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于石油、染料、粮食等领域。


    当浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

 


    经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是比较适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。


    智能微量水分测定仪应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示屏,全中文菜单提示操作,有丰富的运算,打印实验结果功能,是石油电力等行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。


    智能微量水分测定仪的维护:


    步骤一:处理电解池。


    把智能微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。


    说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。


    步骤二:调整电解液的平衡。


    如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。


    (用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。


    (刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)


    步骤三:标定智能微量水分测定仪。


    电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,智能微量水分测定仪开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。


    (说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。


    尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水,也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。







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