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离子色谱仪交换平衡 离子色谱仪操作规程

时间:2020-06-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】离子色谱仪中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换 树脂上分布有固定的带电荷的基团和 能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用 适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交 换,并

离子色谱仪中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换 树脂上分布有固定的带电荷的基团和 能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用 适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交 换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。 目前,离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导 体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入了与生命科学 有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪,开始离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目 前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展,离于色 谱仪在我国的应用将日益普及。

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离子色谱仪电导检测器的结构原理

  离子色谱仪电导检测器是基于离子化合物溶液具有导电性,其电导率与离子的性质和浓度相关而进行检测。

  一、电导检测器结构:

  电导检测器由电导池、电子线路、变换灵敏度装置和数字显示装置等组成,电导池是核心部分。

  电导池的基本结构是在色谱柱流出液中放置两个电极,然后通过电子线路测量溶液的电导值,检测体积可达到微升甚至纳升级。

  二、电导检测器工作原理:

  当向电导池的两个电极施加电压时,溶液中的阴离子向阳极移动,阳离子向阴极移动。电解质溶液中的离子数目和离子的移动速率决定溶液的电阻大小,离子的移动速率取决于离子的电荷及其大小、介质类型、溶液温度和离子浓度。所施加的电压可以是直流电压,也可以是正弦波或方波电压。当施加的电压确定后,可测量出电路中的电流值,即能测出电导值。

  三、电导检测器特点:

  1、灵敏度高,检测下限一般为纳克级,有时可达皮克级。

  2、选择性好,可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质。

  3、线性范围宽。

  4、结构简单,易于自动操作

  四、电导检测器应用:

  在离子色谱仪中应用较多。

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  一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。
  一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
  二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
  在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
  单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
  先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。
  三、抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
  a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构3:
  b、抑制器电路的检测:用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
  c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。
  d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头)和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。


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