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毛细色谱柱介绍---山东鲁南瑞虹公司 色谱柱操作规程

时间:2020-06-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】 通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,常用的是

 通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。《br》
管身《br》
熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同

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  【中国仪器网 维修保养】110年前,俄国植物学家Tswett在研究植物叶片的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法被命名为“色谱法”,而所用的玻璃管被叫做“色谱柱”。
 
  近年来,得益于生命科学、食品安全、环境保护等领域的强劲需求,全球色谱柱市场快速增长,北美、欧洲以及亚洲三大市场规模不断扩大。作为色谱仪器的“心脏”以及色谱填料的载体,色谱柱也迎来了高速发展时代。
 
  那么我们又该如何对色谱柱进行维护呢?首先,色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,作为今后评价柱性能变化的参考。反相色谱柱由工厂测试后是保存在甲醇(乙腈)/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。
 
  实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
 
  加强色谱柱的维护与保养对于色谱柱高压液相色谱中应用有着重要的意义,制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。
 
  液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。为了保证仪器的正常运行,对色谱柱日常的维护工作是少不了的,那么看了这篇文章你是否对色谱柱的保养有了一定了解呢?



    气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

    老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

    气相色谱柱老化的方法:

    1.首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;

    2.将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;

    3.用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2

    4.关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时

    气相色谱柱老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min。对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温。








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