2.称样要准确,掌握天平的规律性特别是国产电子天平漂移性比较大.
3.氧弹充氧时间要掌握好,特别在实验平行样时更要注意.
4.实验结束要打开氧弹观察实验样是否出现爆燃现象,如出现爆燃现象应
精密度意味着量热仪的平行性好,但不等于准确性好和再现性好,而准确性好,则可以保证精密度高,再现性好。
环境温度与量热仪
量热仪就结构而言,通常由内、外桶两层组成,外桶外面即为环境。
当环境温度稳定在某个点不变,且外桶温度与环境温度充分一致时,量热仪测热体系的热容量是确定的,可以获得再现性和准确性都不错的测试结果。
但在大多数情况下,长期保证环境温度稳定是不现实的。环境温度的上升或下降,使外桶吸热或放热。由于吸热和放热性质不同,而且每次的激烈程度不确定,过程漫长,在此过程中,即使外桶温度读数相同,热容量也可能相差很大,导致测试结果准确性降低,再现性变差。
如果外桶温度受试验次数的影响,则与外桶温度不受试验次数影响的仪器相比,其热容量的不确定性增加。
等温滴定量热法是近年来发展起来的一种研究生物热力学与生物动力学的重要方法;
它通过高灵敏度、高自动化的微量量热仪连续、准确地监测和记录一个变化过程的量热曲线,原位、在线和无损伤地同时提供热力学和动力学信息。
微量热法具有许多独特之处。它对被研究体系的溶剂性质、光谱性质和电学性质等没有任何限制条件;
即具有非特异性的独特优势,样品用量小,方法灵敏度和精确度高(本仪器最小可检测热功率2 nW,最小可检测热效应0.125uJ,生物样品最小用量0.4ug,温度范围2 ℃ - 80 ℃,滴定池体积(1.43 ml)。
实验时间较短(典型的ITC实验只需30-60分钟,并加上几分钟的响应时间),操作简单(整个实验由计算机控制;
使用者只需输入实验的参数,如温度、注射次数、注射量等,计算机就可以完成整个实验,再由Origin软件分析ITC得到的数据)。
测量时不需要制成透明清澈的溶液, 而且量热实验完毕的样品未遭破坏,还可以进行后续生化分析。
尽管微量热法缺乏特异性但由于生物体系本身具有特异性,因此这种非特异性方法有时可以得到用特异方法得不到的结果;
这有助于发现新现象和新规律,特别适应于研究生物体系中的各种特异过程。
等温滴定量热仪具备了新颖的ITC技术及好的应用弹性,极适合于分子间交互作用之热力学驱动力的表征。
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