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气相色谱仪的原理和使用方法 气相色谱仪技术指标

时间:2020-06-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数



    气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

    气相色谱仪的原理:

    色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。

    气相色谱仪的使用方法:

    1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

    2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

    3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:

    (a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;

    (b)进样器和检测器:都是250℃。

    脂肪酸分析时的色谱条件:

    (a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;

    (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

    4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。





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高效气相色谱仪柱密封垫

  高效气相色谱仪色谱柱与色谱系统的连接处是靠密封垫密封。理想的柱密封垫应能提供无泄漏的密封效果,适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连和耐温度变化。

  一、柱密封垫类型:

  1、100%石墨垫:

  质软易成形,密封性优良。

  通常用于毛细管柱,适用于FID和NPD,但不能适用于GC-MS。

  2、100%Vespel密封垫:

  由耐高温的聚亚酰胺制成,质硬,氧渗透性最低,与金属或玻璃连接气密性可以,可重复使用。但温度反复升降后易泄漏。

  3、Vespel-石墨垫:

  由石墨与Vespel混合材料制成,氧扩散率低。但不能重复使用。

  适用于FID、NPD、对氧敏感的检测器(如ECD)和GC-MS。

  二、柱密封垫损坏的后果:

  1、氧渗入系统,使本底噪音增大。

  2、氧的催化作用造成柱流失。

  3、使样品降解。

  4、使样品流失。

  5、保留时间重复性差。

  三、柱密封垫安装要点:

  1、不要拧太紧,先用手指拧柱帽,再用扳手拧紧。

  2、保持清洁。

  3、用前先将密封垫烘干。

  4、避免各种污染。

  5、更换进样口和检测器部件时,要更换密封垫。

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气相色谱仪常见故障解决方法

  气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

  一、色谱仪的构成

  对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。

  二、气相色谱仪的常见故障排除方法

  1、分离不完全

  (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

  (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

  (3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

  2、峰形不规则

  (1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

  (2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

  3、检测器造成的影响

  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

  (1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

  (2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

  (3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

  4、载气的影响

  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

  (1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

  (2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

  5、电路问题

  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

  其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。

  三、结束语

  以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。

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