原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点;
如何选出符合自身需求、性价比高的原子荧光光谱仪?应根据相应需要选择不同的配置,这里要有6看:
1.看耐用性与使用的方便性:是否易操作,易维护。
2.看测试速度:多长时间测试一个数据,是否能做到省时,高效。
3.看操作软件的友好性:操作软件是否界面友好,方便实用。
4.看售后服务:售后服务人员是否能在帮助安装调试的同时帮助解决测试样品的方法及仪器使用时所出现的问题。
5.看扩展功能:选购的仪器能否与任何型号的液相色谱进行无缝对接,扩展形态分析;能否升级拓宽检测元素范围。
6.看价格:选购的仪器价格是否合理,是否能够接受。
这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
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直读光谱仪采 用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成 各光谱波段,根据每个元素发射波长范围。通过光电管测量每个元素的较佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:
1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
2、直读光谱仪温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障,
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
5、真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。