微量水分测定仪使用说明书,全面详细介绍了仪器使用、装配、维护过程和步骤,但为了客户能够快速方便使用,特将仪器调试、新电解液平衡点调整的步骤简单介绍如下:
1、开箱后,检查配件是否齐全。
2、将固定电解池用(不同型号夹持器不同)夹持器,在主机上安装并旋紧。
3、将电解池从钙塑盒中小心取出,将2支电极,干燥管(嵌入在钙塑盒中),进样旋塞,电解池瓶塞取出,在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。
4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好,第一次扎入进样针时,很难扎入,可用硬针头先反复扎几次,也可将进样旋塞松一下。
5、将电解液瓶打开,将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2厘米高,放置在池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存,新鲜电解液显黑色,颜色越深电解液越新鲜。
6、将测量电极(带2个小铂金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上,整个操作过程杜绝和水接触。
7、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上,将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边,右边插右边。
8、打开主机后面电源开关,打开主机面板电解开关,打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮,使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快,过快搅拌子跳动会打坏电极。
9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将针头扎到液面下。注意:第1次可能很紧,可用手托一下,不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成棕红色时,进样量减为1微升水。同样每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成浅黄色时,绿灯亮并开始计数,停止进水【“说明书”五(三)】。
10、新平衡的电解液,池瓶为黄色,电解电极内为深色,几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系,正常使用几小时后自动变成一样高。
11、微量水分测定仪待计数到终点,停止计数,终点灯亮,蜂鸣器响,则电解液平衡点找到,可进行正常样品测定。在正常测定样品前,为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确,0.5微升针进纯水进行标定【“说明书”五(五)】,用0.5微升进样器,进0.1微升水观察仪器准确性,显示在90—110微克之间,说明仪器正常,可以正常使用。
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使用微量水分测定仪时,我们需经常更换电解液,如果不掌握正确的更换方法,可能会导致试验出现误差,这于我们是非常不利的,因此掌握正确的微量水分测定仪电解液的更换方法是非常必要的。
1.准备一张干净的滤纸,将电解池的两支干燥管取下放到滤纸上;拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2.一般情况下不需要清洗电解池.被污染后必须按第三项严格操作,进行清洗。
3.清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂清洗,必要时也可以用水清洗;阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗,若用水清洗时,一定要彻底烘干,清洗后放在大约60摄氏度的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱内自然冷却.注意:清洗时两插头、线及胶冒不可触及清洗液。
4.在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约100—120毫升的电解液用漏斗分别注入水分测定仪阴、阳极室,使阴、阳极室的液面保持一致,液面高度至电解池下的刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5.将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座,电解电极插头插入主机的电解插座。摇动几下池子,打开电解、搅拌键,如果这时处于过碘状态,用50u1的进样器抽取适量的纯水注入电解池(针应插入液面),随时观察电解液的颜色,直至开始计数。关掉搅拌,均匀的摇动电解池,使电解池内空气中水分和电解液充分反应,再打开搅拌,使仪器重新达到终点,即可进行注样试验。
6.电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
7.电解液的失效:下面三种条件具其二则可能失效。
(1)电解液使用一个月以上;
(2)电解液颜色变深(非过碘状态下);
(3)电解过程很难达到终点 [按第5步操作步骤反复均匀摇动电解池几次之后。
8.使用中因环境湿度大,空气潮热、做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易达到终点时,按照第五点均匀摇动电解池即可。
9.注意:换试剂时必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以试验室内通风要良好。
以上就是更换微量水分测定仪电解液的操作步骤,我们在进行试验前,一定要掌握它。
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微量水分测定仪电解池的使用与保养
步骤一:处理电解池。把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)
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