现在许多用户在挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难。因为一方面对激光粒度仪的了解不太多;另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是可以的,不知听谁的好。我们在此给出几点参考意见:
一、挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性
因为粒度仪是一个测试粒度范围的精密仪器,如果它的测试的精确度不好、重复性差,那你就不要选择激光粒度仪。因为这样会给你出错误的数据,无法给你的生产和工艺做出指导,进而耽误您的加工工艺。更重要的是,一台测试不准确的激光粒度仪可导致你与你的供货商的退货、官司,或使你一败涂地。
二、选择激光粒度仪先要看其厂家的技术实力
如何判断厂家的技术实力?首先关注主要发明人是谁,其在颗粒界的知名度如何?是否是这方面的专家,如果其厂家说不出其发明人的姓名和具有什么技术水平,你就要小心,有些可能是侵权产品,买了这种产品将来也等于侵权,要惹上官司。
三、测试亚微米和微米的激光粒度仪的比较好的理论是全程米氏散射理论
如果其厂家没有水平比较高的技术人员是不可能研究出全程米氏理论的数字模型。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨。
四、要了解其分散方式是怎样
一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。如果分散系统不能使样品一直处于动态测试中,或者颗粒经过的管道过长使大颗粒迅速地沉淀下去,对大颗粒捕捉的信息较少,而小颗粒的信息相对较多,实际测出的数据就会偏小,就不是客观的数据,没有实际的指导意义。有些厂家希望自己的产品测的数据越小越好,但如果不是客观的数据,就可能导致经济纠纷。
五、产品优劣的几个关键考验点
激光粒度仪有几个关键考验点,具体如下:
1.粒度测量范围
粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。
可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。 LS激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司)的检测范围在40nm~2000?m之间,这在新剂型研究中的微粒分析起到重要作用。
2.激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。
3.检测器
因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
英国马尔文公司较新一代的检测器:采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统,实际分辨率最高,无信号盲区,相当于环形或十字星形排列的175个,半圆形排列的93个,使直接检测角达到135度。
通道数:在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念,它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的优化值:偏少:接受的散射光不充分,准确度差;偏多:灵敏度太高,导致重现性差。
为弥补采样速度慢的缺陷,一些厂家才使用更多的通道,以损失重现性而达到灵敏度要求,所以,这样的测量时间在20秒或1分钟以上。
英国马尔文仪器公司较新一代Mastercizer2000型激光粒度分析仪 每秒采样1000次,测量时间仅2秒(2000次结果平均),可使得准确性和重复性优化。
4.是否使用完全的米氏理论
因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。
5.准确性和重复性指标
准确性和重复性指标越高越好。采用NIST标准粒子检测。
6.稳定性
仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
7.扫描速度
扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
8.可自动对中,无需要换镜头,可自动校正
9.使用和维护的简便性
关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。
10. 是否符合国际标准
ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 标准的。
11.分散器
湿法:是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。
干法:是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器? 300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提
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水煤浆是通过物理加工得到的一种低污染、高效率、可管道输送的代油煤基流体燃料。它改变了煤的传统燃烧方式,显示出了巨大的环保节能优势。
尤其是近几年来,采用废物资源化的技术路线后,研制成功的环保水煤浆,可以在不增加费用的前提下,大大提高了水煤浆的环保效益。
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在制备水煤浆技术中,粒度级配是影响水煤浆性能的关键因素之一,它直接关系到水煤浆的制备浓度,同时也影响着水煤浆的黏度、流变性、稳定性、雾化、燃烧及气化特性。
因此,准确测定水煤浆粒度分布,对于制备高品质水煤浆十分重要。
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,因测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便等优点,已经在粉体粒度分布测试领域得到广泛的应用。
激光粒度仪国际标准及行业标准建议,用D50、D10、D90的重复性来衡量仪器的整体重复性。
D50表示粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,所以D50也叫平均粒径或中值粒径;相应的D10表示粒径小于它的颗粒占据10%,D90表示粒径小于它的颗粒占90%。
所谓激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据激光散射原理,颗粒大小不同,散射光能量随散射角度的分布也不同,此种分布称为散射谱。激光粒度仪就是通过检测颗粒群的散射谱反演颗粒大小及其分布的。
1、为什麽散射/衍射激光粒度仪必须采用激光作光源
激光粒度仪是通过检测颗粒的散射谱来分析颗粒大小与分布的,因此能否获得清晰的散射谱至关重要,激光是一种准直性,单色性良好的光源,只有采用激光才能在散射/衍射粒度仪器中得到清晰的散射谱分布。用多种波长混合的光源不可能获得清晰的散射谱,只能获得多种散射谱的叠加,因此不能用于粒度仪。
在多种激光器中半导体激光与气体激光相比,气体光源波长短,线宽窄,单色性好,稳定性远优于半导体光源。因此微纳与大多数专业公司选用了气体激光器作为测量光源。
2、激光粒度仪与其他方法相比有什么优势?
激光粒度仪的光路实际是一个二维傅立叶变换器,因此具有傅立叶变换的许多特点:1、所有颗粒的散射信息是以光速并行传输到达光电探测器的,因此速度快无与伦比;2、探测器可以做的非常窄大约几个微米,因此分辨率非常高;3、测试过程颗粒散射不会受到人为因素的干扰,因此测试重复性超群;4、根据傅立叶变换的平移不变性,颗粒在样品池中的运动速度不会影响频谱分布,因此适用于动态颗粒的测试,这是其他粒度测试方法所无法比拟的,这成为了颗粒在线测试理论依据。
3、激光粒度仪测量下限是多少?
激光粒度仪测量粒度的原理是MIE散射理论。 MIE散射理论用数学语言精确描述了折射率为n、吸收率为m的特定物质的,粒径为d球型颗粒,在波长为λ单色光照射下,散射光强度随散射角θ变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。根据MIE散射理论可以看出颗粒越大,前向散射越强而后向散射越弱;随着颗粒粒径的减小,前向散射迅速减弱而后向散射逐渐增强。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列,测试颗粒的散射谱,由此确定颗粒粒径的大小。这种散射谱对于特定颗粒在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的仪器为静态激光粒度仪。
但是当颗粒粒径小到一定的程度dm,与另一种更小颗粒dm-δ相比,如果二种颗粒的散射谱非常相似,以至不能被光电探测器阵列所分辨,就认为达到了激光粒度仪的测量极限,此粒径dm就是激光粒度仪的测量下限。
此极限还与激光波长有关,研究表明红光635nm波长的激光测量极限为50纳米,而蓝光405nm波长的激光测量理论极限为20nm。
理论上,静态激光粒度仪欲分辨纳米级的颗粒至少需要二个条件:1、具有测量后向散射的光电探测器阵列,2、需要用波长更短的激光器。在可见光的范围内,20nm是静态激光粒度仪的理论测量下限。