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1、旧
色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷
原因：填料被
流动相溶蚀而流失。
解决方法：用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。
2、柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾
原因：柱入口床层被污染。
解决方法：用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。
3、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰
原因：入门填料被污染变质所致。
4、新柱柱效低柱外死体积大
原因：样品在流动相中
溶解不好，影响传质过程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。
解决方法：使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
5、新柱接到仪器上后，柱头漏液
原因：柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
解决方法：用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。
6、柱压升高
原因：色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
解决方法：卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。
7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现
原因：①同上。
②流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
解决方法：①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
8、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降
原因：柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
解决方法：继续开
泵，用流动相将柱内气体置换掉。
9、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限
原因：柱入口滤片被固体颗粒堵塞或被毒菌堵塞。
解决方法：更换或清洗柱入口滤片；用0．45μm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好
原因：①柱填料被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
解决方法：①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。
②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。
11、柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰
原因：柱入口床层被污染使柱填料变质。
解决方法：用强溶剂冲洗除去杂质。
12、进样次数增加柱压降逐渐增加
原因：①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
解决方法：①用0．45μm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
13、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快
原因：霉菌生长所致。
解决方法：①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。
②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。
液相色谱仪可能出现的基本故障有哪些呢?下面给大家列举了一些可能会出现的故障，希望对各位用户有所帮助。 1、柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。[1] 2、气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可; 亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。 3、既无压力指示,又无液体流过 (1)泵密封垫圈磨损; (2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。 4、压力波动大,流量不稳定 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。 5、出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。 对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
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