离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作

    离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子，包括氟化物，亚氯酸盐，溴酸盐，氯化物，亚硝酸盐，溴化物，氯酸盐，硝酸盐，磷酸盐和硫酸盐等。

    分享离子色谱柱的构造要求：

    目前，离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成，针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点；

    目前，多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成，随着离子色谱对柱效要求的提高，离子色谱所用的填料颗粒也越来越小，同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高，新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。

    一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm，这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析，针对特定的痕量分析和联用技术的需要，新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱，微孔型离子色谱柱内径约为2mm，需要的流量只要常规离子色谱的1/4，但对于同样的进样量，检测信号可以提高倍，而所用流动相大大减少，是离子色谱今后一个发展方向。

    此外，对特定的分离方式色谱柱，色谱柱内径可采用9mm规格，而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱，也可采用大内经规格。

    离子色谱柱用来分析复杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子，样品包括食品，饮料，发酵过程，化学添加剂，废水，海水和电厂用水。这根高容量的AS11-HC可以进样更高浓度的样品而不会担心进样量过载或色谱柱变宽。

    离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。

    需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1—2h。

    色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。

    构造

    色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。

    柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。

    为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。

    也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。

    色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20μm（5~10&μm），取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。

    色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：

    ①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；

    ②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；

    ③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；

    ④半制备柱，内径>5mm；

    ⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；

    ⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。

    性能评价

    色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。

    在正常条件下，填料粒度>20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒<20μm时，湿法填充较为理想。

    填充方法一般有4种：

    ①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；

    ②径向加压法；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；

    ④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。

    必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。

    无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。

    柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。

    一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。

    进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。

    一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。