电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法,它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素,且没有显著的基体效应。
等离子体原子发射光谱仪的优缺点分析:
优点:
1.多元素同时检出能力。
可同时检测一个样品中的多种元素。
一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。
2.分析速度快。
试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析;
同时还可多元素同时测定,若用等离子体原子发射光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
3.选择性好。
由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。
如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。
4.检出限低。
一般可达0.1~1ug·g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至数量级。
5.用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。
可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。
6.样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
缺点:
1.在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显着,所以对标准参比的组分要求较高。
2.含量(浓度)较大时,准确度较差。
3.只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。
4.大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。
因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
等离子体原子发射光谱仪如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。
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便携拉曼光谱仪主要适用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面,研究物质成分的判定与确认;可以应用于石油产品的快速分类和成分定性定量分析;地质勘探的现场分析研究。该仪器以其结构简单、操作简便、测量快速准确,以低波数测量能力著称;采用共焦光路设计以获得更高分辨率,可对样品表面进行um级的微区检测,也可用此进行显微影像测量,该仪器成为可移动小型实验室。
当一束频率为v0的单色光照射到样品上后,分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变方向发生散射,而光的频率仍与激发光的频率相同,这种散射称为瑞利散射;约占总散射光强度的 10-6~10-10的散射,不仅改变了光的传播方向,而且散射光的频率也改变了,不同于激发光的频率,称为拉曼散射。拉曼散射中频率减少的称为斯托克斯散射,频率增加的散射称为反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多,拉曼光谱仪通常测定的大多是斯托克斯散射,也统称为拉曼散射。
散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移,拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的。拉曼位移取决于分子振动能及的变化,不同化学键或基团有特征的分子振动,ΔE反映了指定能级的变化,因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。
直读光谱仪是一种常用的光谱仪类型,被广泛用于铸造、钢铁、金属回收、航天航空、电力、化工、质检等单位中。用户在操作直读光谱仪时需要掌握一定的注意事项,可以更好的使用直读光谱仪。
1、直读光谱仪实用工作曲线的确定
根据工厂冶炼情况,合金元素的含量范围不同,确保分析精密度,须采用不同钢种标钢分别制作工作曲线。做工作曲线的标钢数量应该满足分析合金的需要。
由于分析试样是从炉中快速取样,与标准样品的组织结构、冶金履历不一致,为了消除可能产生的偏高或偏低的系统误差可采用控制试样法。一般组织结构的不同不会使工作曲线斜率改变,大体上只有平行移动。因此用和分析试样的组织结构和冶金履历一致的控制试样来校正曲线的上下平移,能减少系统误差。
2、直读光谱仪选好控制试样
光电光谱分析大都采用控制试样法,这就会遇到有关控制标钢来源、化学成分的确定及使用等一系列问题。对一些新开展光电光谱分析工作的单位尤需注意。
初开展工作中,可以在生产中选取一些样品,经可靠的化学分析方法多次分析,得到准确结果作为控制试样。用此样控制作光谱的试样分析,同时与化学分析进行对照(这个阶段叫平行分析。积累一批数据以后,验证相互偏差不大,光谱分析便可正式投产)。
高低标样,控制样品中的低含量元素,单靠从生产中选取是远远不能满足生产需要的,可以从轧材中选取和进行专门冶炼。
不论是生产中、轧材中和专门冶炼得到的控制标钢,必须事先进行均匀性检查、化学分析和平行分析对照阶段。在炉中分析时,应尽量选用同钢种的标样做控制分析,其元素成份和含量范围要接近被分析试样。
3、直读光谱仪分析试样操作
分析试样经切割以后、要磨去表面氧化层,用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,用力过大则易使表面氧化。磨纹要求一致,不应有交叉纹。试样磨后不宜放置过长,否则造成试料表面氧化,影响分析结果。一般可采用A12O3中软,粒度为360的砂轮片磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样。