气相色谱仪为广泛的应用在电力监督、石油化工、质量监督检测、环境检测、科研院所、卫生防疫、酿造、大专院校、粮油等等诸多行业。这样的精密仪器在使用的时候,除了用在定量和定性这两方面的分析用途之外,还可以用来进行活度系数、测定样品在固定相上的分配系数、分子量表面积等物理化学常数。
当气相色谱仪出现故障了,我们如何做到自检以及维修:
1、静态测量法
这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流,从而确定故障。迟是排除故障常用的-种方法,它对于测试线性电路尤为重要。
2、分割法
在查找故障的过程中,通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围,最后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。
3、观察法
这种方法主要是通过目测观察来发现故障,我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
4、动态观察法
通过示按器去观察有关点的波形,从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
5、跟踪法
在寻找故障的过程中发现一点线索,顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
6、触模法
通过触模法(即人的手指或其他部位去触模元器件),去发现气相色谱仪元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象),从而间接地判断故障部位的方法,称为触模法。
7、替换法
通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件,以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
8、试探法
在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先试探用一种方法去排除故障,如无效,再改用另一种方法试探去排除故障,这称为试探法。
9、模拟法
在查寻故障过程中,可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点,将所得的数据进行比较来确定故障的方法,称为模拟法。
10、局部受热法
仪器由于湿度升高而发生故障,通常用局部受热泌夫排除。比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在,这称为局部受热法。
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现代实验室仪器当中,气相色谱仪已成为“大众”仪器。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
因气相色谱仪往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行。所以要求,实验人员要把握好操作细节,避免因小问题造成仪器的不精确及损坏。
第一,按照仪器说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
第二,准备色谱柱测试标样(样品标样)色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。厂商一般会上门安装调试仪器,测试柱子的柱效。柱子长时间使用,柱效可能会降低,可根据测试标样来鉴定柱子的精确性。
第三,符合色谱要求的高纯载气载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。不能在载气的问题上影响了整个检测系统。
第四,及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。
第五,定期检查并清洗进样衬管仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
第六、及时清洗注射器:
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,建议是经常更换和清洗注射器。
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让型气相色谱仪工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。
1、按气相色谱仪使用说明书的规程操作
这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的。
2、准备一份色谱柱的测试标样
色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。
3、及时更换毛细管色谱柱密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。
4、使用纯度符合要求的气体
载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成气相色谱仪检测器污染。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。
6、使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀
维护
1、进样品部分一般包括隔垫、衬管更换。
2、检测器部分一般定期对喷嘴清洁或更换。
3、柱子一般要定期老化。
4、顶空要更换针的密封组件,清洁各个传感器等。
5、仪器外部清洁每天要做,建议放在相对清洁的房间,顶空内有光电的计数器,如果粘附了灰未,会造成成找不到样品瓶或瓶位置错乱。
装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。
日常维护就是保持仪器干净注意仪器内部及表面的卫生清洁等,根据做样频次和数量定期对衬管、分流平板进行清洗,隔垫更换,柱子定期老化,过滤器定期更换等。
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