微量水分测定仪经常会遇到测量重复行差的问题,介绍此问题出现的原因:
1、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;
2、选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”;
3、样品没有完全干燥,尝试混合石英沙进行干燥;
4、选择的温度太高或样品氧化,降低干燥温度;
5、样品沸腾并不断飞溅从而改变温度;
6、当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥;
7、温度传感器被污染或损坏;
8、操作台不稳固;
9、外部环境不稳定(振动等)
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便携式酸度计高性能、高精度的多功能PH计,采用LCD液晶显示,具有稳定可靠、操作简单方便(可单手操作);可同时测量酸碱度(pH)或毫伏(mV)与温度。
广泛应用于医疗卫生、制药、大专院校、科研单位、工矿企业及环保等部门实验室及现场、野外中使用。
性能参数:
1.测量范围:pH:0~14.00pH
mV:0~±2000mV
T℃:0~99.9℃
2.分辨率:pH:0.01pH
mV:0.1mV
T℃:0.1℃
3.精确度:pH:±0.01pH
mV:±0.1%(F.S)
T℃:±0.5℃
4.输入阻抗:≥1012Ω
5.温度补偿范围:(手动或自动)0~99.9℃
6.pH校准温度:0至99.9℃
7.校准数据:全自动存储
8.电极:E201-C塑壳pH复合电极及温度电极
9.电源:9V电池
10.外形尺寸:75mm×140mm×38mm
11.重量:220g
特点:
1.采用MCU控制测量过程,利用数字滤波等技术提高系统可靠性。
2.手动、自动温度补偿,并采用温度数字补偿技术,消除了温度补偿的非线性因素。
3.二点标定校准功能。
4.标定时只需输入缓冲液25℃的标称值,仪器自动温度识别补偿。
5.自动锁定模式:显示自动锁定已达稳定的读数。
6.可储存99个pH值。
7.数据断电不会丢失。
8.电量显示。
9.斜率显示,并可据此判断电极的好坏。
配置清单:
主机1台,pH复合电极1支,温度探头1支,pH校正试剂1套,主机保护套1个,便携箱1个。
操作微量水分测定仪,有许多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要严格遵守,才能达到实验的准确性和目标。操作微量水分测定仪有哪些流程呢?
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗"键,输入次数和体积数,按“启动"键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
2、溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法"键,选择“方法1-水分预滴定",确认后按“启动"键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认"键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法"键,选择“方法2-水分漂移",确认后按“启动"键,开始漂移程序。测定结束,按“确认"键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
仪器通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,较为理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法"键,选择“方法3-水分标定",确认后选择“1测量",再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动"键,开始标定程序。测定结束,按“确认"键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
6、样品含水量的滴定
按“方法"键,选择“方法4-样品水分",确认后,请输入样品相关信息,再次确认后按“启动"键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认"键保存并打印结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。
7、实验结束后的处理
实验结束后请按“退出"键,返回到初始状态,以便进行清理工作。