目前使用的滴定仪主要有两种类型:一种是滴定至预定终点电位时,滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定,在记录仪上记录其完整的滴定曲线,以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。
自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入,当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化,则延迟电路就自动关闭电磁阀电源,不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化,而且提高了分析的准确度。
电位滴定仪基本操作步骤:
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
电位滴定仪注意事项:
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前可以先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
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自动电位滴定仪主要用于化验室的容量分析,同时又能准确地显示溶液的PH计值,分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。
自动电位滴定仪使用方法
1、将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并擦干净;
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中;
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序;
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数设置,对于滴定情况自行安排设置;
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”使管道充满液体;
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体;
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器并放下搅拌子。重复上述步骤5;
8、将已经洗好的PH电极插入待测液中,使电极头浸没液体中;
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上测量程序;
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体浓度;
11、测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
自动电位滴定仪操作注意事项
1、必须要求稳定的电流;
2、在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净;
3、电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护;
4、如实验结果和实际不合,应考虑样品制作的均匀性,准确性和配样浓度是否太小或太大。
而在我们使用自动电位滴定仪的同时,对于其维护和保养更要细心,应注意以下几点:
1)仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;
2)滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;
3)玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;
4)甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;
5)仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;
6)橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;
7)如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;
8)切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。
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