原子吸收分光光度计主要检测各类物质里面的微量金属元素含量的精密仪器。可以检测以下元素:锰、铁、铜、锌、锂、钠、镁、铁、钾、钙、铬(gè)、钴、镍、砷、 硒(xī) 银、镉、铟、锡、锑、铂、金、铅 等40多种,主要用火焰法检测,检测底限一般可以为PPM级(百万分之一含量)
原子吸收分光光度计性能指标
1.光学系统
波长范围 190nm—900nm 自动调整
光栅刻线密度 1800条
单色器 消像差Czerny-Turner型单色器
光谱带宽 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多档自动切换
波长精确度 ±0.20nm
波长重复性 0.1nm
基线漂移 静态0.005A/30min动态0.008 A/30min
检测器 宽光谱范围光电倍增管
分辨率 能分辨锰灯279.5nm和279.8nm双线,并且两谱线间波谷能量应小于20%
2.光源系统
灯座3灯座
灯电源供电方式 400Hz方波脉冲
灯电流调节范围 0 — 10mA平均电流
3.火焰分析方法测量方法
空气-乙炔火焰法,氢化物发生器原子吸收法
浓度计算方式自动拟合工作曲线,自动校正灵敏度自动计算浓度、含量。
重复测量次数1~99次,自动计算平均值、含量、标准偏差、相对标准偏差。
结果打印打印测试数据或zui终分析报告。结果可导出成Excel工作表。
软件环境Windows XP/Vista操作系统,中文专业软件
4.原子化系统
火焰分析方法
检出限 (Cu) 0.006μg/ml
燃烧器100mm全钛金属燃烧器
精密度RSD≤1%
喷雾器金属套高效玻璃喷雾器
雾化室耐腐蚀全塑雾化室
安全措施具有多种自动安全保护功能,乙炔漏气报警、自动关闭系统
无火焰(石墨炉)分析方法
检出限(Cd) ≤4pg
简易操作规程
1.开机:
先开电脑,在开主机,zui后开仪器操作软件进行自检。
2.选择元素:
在仪器元素灯的位置,放置要测量的相关元素灯,仪器软件设定工作灯和预热灯。
3.参数设置:
在软件参数页面设置相关内容,主要设置:测量方法(火焰法、石墨炉法、氢化物法等),如没有特殊需求,其余都是默认值。
4.点火:
首先确保废液管水封完好。
先开空气压缩机,开乙炔气瓶,然后点击“燃气进”(手动流量计,慢慢加大乙炔流量),再点火。点火成功后火焰调成蓝色火焰。
5.波长扫描:
在扫面页面扫描选择元素的波长,定位后微调元素等位置和能量自调。
6.样品设置:
在样品设置页面设置标样个数和相关浓度,设置未知样品个数。
7.建立曲线:
在软件主页面选择要测标准样品,点击“开始”键,测得相关吸光度(注意:先调零、在测样、后清洗),测量标准样品遵循从小到大测量。
8.生成标准曲线:
在测量标准样品后,点击“停止”键后,在点击“生成曲线”,注意:曲线要符合相关标准。
9.测量未知样:
生成曲线后,在软件主页面选择要测未知样品位置,点击“开始”键,测得相关吸光度(注意:先调零、在测样、后清洗),测量后自动算出相关浓度。
10.打印报告:
样品测量完成后,可以直接浏览或打印数据报告,也可以生成相关实验报告。
11.熄火:
先关乙炔气瓶,火焰熄灭后再关空气压缩机。
12.关机:
首先关闭仪器软件,在关闭主机电源,zui后关电脑。
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由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。 物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出,从而产生荧光。
不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱,因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。
根据以往的经验,宁波欧亿检测仪器有限公司总结经验归纳原子吸收分光光度计使用方法:
1.原子吸收光谱法原子化法
原子吸收光谱法作为分析化学领域应用zui为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。
2. 火焰原子化法(FAAS)
适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用zui为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[3]。
3. 石墨炉原子化法
石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10~200倍。该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几个微升到几十微升之间,尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。
4.氢化物原子化法
对某些易形成氢化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低,若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物,可将检测限降低至ng/mL级的浓度。
5.其它原子化法
金属器皿原子化法,针对挥发元素,操作方便,易于掌握,但抗干扰能力差,测定误差较大,耗气量较大;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元素时,此法灵敏度高于普通火焰法;溅射原子化法,适用于易生成难溶化合物的元素和放射性元素;电极放电原子化法,适用于难熔氧化物金属Al、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法,适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。
6. 原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰zui简单、快速的校准方法。在标准加人法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化,分析结果的准确性有问题r以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。
采用标准加人法消除非、乘积性的干扰时,工作曲线必须是直线。若样品中不含待测元素,工作曲线将通过原点;若存在分子吸收或散射变化,则不通过原点,此时须用背景校正器校正。验证标准加人法是否适用,通常要做两个试验,即改变基体的质量浓度(称取不同量样品稀释至相同体积或将样品溶液稀释不同倍数)和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量标准(2至3条标准加曲线),看测定结果是否一致。如果不一致,则加人电离缓冲剂(电离干扰),或加人释放剂(化学干扰),然后再用标准加人法校准。