旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
旋光仪的使用及注意事项:
a.测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。
d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。
e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。
g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。
i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
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将旋光仪电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
打开旋光仪电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
打开旋光仪电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按旋光仪清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
旋光仪数显窗将显示出该样品的旋光度。逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
如样品超过测量范围,旋光仪在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
旋光仪使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,旋光仪也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。
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