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气相色谱仪的使用要求 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数



    气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。让我们一起来了解气相色谱仪的使用过程。

    1.对色谱仪分析室的要求

    (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

    (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。

    (3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

    (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

    2.气源准备及净化

    (1)气源准备

    事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体可以准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

    (2)气源净化

    为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。

    3.色谱仪成套性检查及安放

    仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

    4.外气路的连接

    (1)减压阀的安装

    有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。

    (2)外气路连接法

    把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。

    (3)外气路的检漏

    把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

    5.色谱仪气路气密性检查

    气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。 方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(可以是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。





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气相色谱仪的构造是怎样的呢?

    气相色谱仪 的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。

    前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱

    后者主要包括检定器和自动记录仪

 

    色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

    (1)载气系统。

    气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。

    整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

    (2)进样系统。

    进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

    (3)分离系统。

    分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱。

    (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

    (5)信号记录或微机数据处理系统。

    近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机

    色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

    (6)温度控制系统。

    用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。

    气相色谱仪分为两类:

    一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。

标签: 气相色谱仪
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    高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:

    一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。

    二、少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。

    三、填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。

    四、衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,可以采用石墨密封环。








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