固相萃取仪由气压室、收集瓶和萃取柱连接部分组成。主要用于液体样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可以用于处理能预先溶解到溶剂的固体样品。
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物与干扰组分进行分离,缩短了样品的预处理过程,操作简单,省时省力,广泛应用于医药、食品、环保、商检、化工等领域。
固相萃取仪的特色:
高回收率和高富集倍数;
搞作简单、快速、易于实现自动化;
防交叉污染、防雾化真空槽设计;
密封性好、一致性高;
无相分离操作,易于收集分析物组合能处理小体积试样;
可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品;
除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其它部件均采用四氟及316不锈钢材料,有较强的抗腐蚀性。
固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。
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固相萃取仪用于食品和环境样品的痕量分析中的样品制备。
通过自动化繁琐的清理程序,有助于提高样品通量并提高分析结果的质量。
该仪器每批较多可处理6个样品,5种溶剂可用于色谱柱调节和多步洗脱。
为每个样品收集两个级分。这些特性使固相萃取分析成为多残留分析中样品制备的理想工具。
1、样品注入
在食品样品的大多数痕量分析中,需要将全部浓缩的样品提取物添加到柱或SPE柱中进行净化。
大多数自动固相萃取仪仪器无法进行详尽的采样。浓缩的样品提取物必须调整到一定的体积,然后才能注入等分试样.固相萃取仪专门设计用于满足详尽采样的需要。无需进行调节。
样品通过内置计量泵进入样品环。在抽取样品时,仪器将显示实际体积循环中的样本和方法参数可以根据样本量进行调整。
取样后,只需按下“冲洗按钮”即可在样品容器中加入冲洗溶剂。冲洗程序可确保样品完全转移,并有助于减少交叉污染的可能性。
2、操作简便
固相萃取仪采用内置方法进行自动色谱柱净化。可以保存以供重复使用。仪器的操作仅涉及7个按钮。
用户将样本加载到样本循环,为每个样本分配列和分数收集位置,然后按开始按钮。
仪器将逐个处理样品,直到所有样品都被清理干净。
典型的方法将首先调整色谱柱,然后将样品从循环添加到色谱柱。
使用不同溶剂的几个洗脱步骤,收集目标级分用于仪器测定。
如果样品制备很慢,可以加载一个样品开始清理。
当第二个样品准备好进行清理时,仪器可以暂停。添加第二个样本后,恢复清理。
3、节省空间
仪器占地面积小它有助于节省宝贵的实验室空间。
当使用挥发性或有毒溶剂如己烷,丙酮和石油醚时,仪器可以方便地放在通风橱中。
4、主要特征
固相萃取仪整机采用高透明的有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
真空槽其壁厚均匀,可承受-0.098Mpa以上的高负压,长期在高压环境中使用不变形。
真空槽设计整体密封性能好,稳定性高,各处受压均匀。
萃取柱方形分布,便于分组实验,萃取速度均匀、控制调整方便。
多通道可独立控制,导流针为聚四氟材料,耐腐蚀性强。
萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
固相萃取仪的内部试管架由聚四氟乙烯制成,故有极高的耐腐蚀性。
防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来;
主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
1.固相萃取仪采用哪种上样方式适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因;
所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品;
更加精确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
2.全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。
所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越快。
全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,zui大程度提高了样品处理速度
3.全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。
全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
4.全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。
全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,有机溶剂废液有独立的废液通道,有效避免交叉污染。