对紫外分光光度计要进行定期的清洁,保障使用环境的卫生,并注意防尘。
使用环境中的浮尘埃及腐蚀性气体都会影响到紫外分光光度计机械系统的灵活性、降低各个限位开关、按键、光电偶合器的可靠性及灵敏性,也会引起某些部件的铝膜锈蚀。
紫外分光光度计使用注意事项
1.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素:他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;
造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。使用紫外分光光度计应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一:
因此,使用紫外分光光度计必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
3.紫外分光光度计仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,zui好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作:
同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。
后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在较佳状态。
紫外分光光度计详细操作流程及校准方法
1.光度测量在模式选择屏幕中选择<1.photometric光度>选项,将显示参数配置屏幕; 用GOTOWL键设定测量波长;按F2键设定进样控制;按START/STOP键时,测量开始,显示测量屏幕;
如需做空白校正,应在测量前先设置空白样品,然后,按AUTO-ZERO键,将测量值置为OABS(100%);
2.校正开机预热10分钟足矣;放入黑块和标样(没有的自己配),关闭盖子;校0;把灯光对着黑块,把透光度调0;把灯光对标样,将吸光度调到100%;
3.参比溶液介绍参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液。通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。
有时,基体中,虽不含被测物质,但含有别的物质,这时必须保证其不影响测试。经常碰到的是试剂空白中含有被测物质,此时必须经过纯化将其除去。否则将影响测定结果。
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原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。
很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题。
原子吸收分光光度计的基本部件
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。
但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。
空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。
国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器);
利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。
一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。
用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。
两者价格差别较大,(预算也是要考虑的因素之一)一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。
进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。
关于火焰原子吸收分光光度计的选择
如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。
目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。
各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。
关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择
石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。
但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。
目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。
但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。
另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:
一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。
二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。
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分光光度计的基本原理是:物质在光的照射下会产生对光吸收的效应,而且物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同物质都具有其各自的吸收光谱。
因此不同波长的单色光通过溶液时其光的能星就会被不同程度的吸收,光能量被吸收的程度和物质的浓度有一定的比例关系,即符合比耳定律。
在使用可见分光光度计前先了解一下的操作规程没有错。
开机
1、开机前,检查电源插座是否接上;
2、启动电源开关,仪器显示"723C"
3、仪器经自测后,按"MODE"键后再按"2"键,仪器显示"DATA"
基本使用方法
1、按"GO TO λ"键,输入设定波长;
2、四个比色皿,其中R位置放置参比试样,其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中,盖上样品池盖;
3、将参比试样推入光路,按"ABS%"键,使仪器自动调零和置满度;
4、然后将待测试样推入光路,显示试样的吸光度值;
5、如果要想将待测试样的数据打印出,只需按"START/STOP"键即可。
可见分光光度计的使用注意事项
每天使用结束后,应仔细检查样品室内是否有溶液溢出,若有溢出必须随时用滤纸吸干;
仪器使用完毕,用防尘套罩住。
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