固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
1、装住
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。
装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。
书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。
当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!
2、容量和选择性:吸附剂的容量是在较优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
3、保留和洗脱:在固相萃取仪中常见的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:
分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
4、固相萃取的简要过程:
一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;
用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
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固相萃取仪用于食品和环境样品的痕量分析中的样品制备。
通过自动化繁琐的清理程序,有助于提高样品通量并提高分析结果的质量。
该仪器每批较多可处理6个样品,5种溶剂可用于色谱柱调节和多步洗脱。
为每个样品收集两个级分。这些特性使固相萃取分析成为多残留分析中样品制备的理想工具。
1、样品注入
在食品样品的大多数痕量分析中,需要将全部浓缩的样品提取物添加到柱或SPE柱中进行净化。
大多数自动固相萃取仪仪器无法进行详尽的采样。浓缩的样品提取物必须调整到一定的体积,然后才能注入等分试样.固相萃取仪专门设计用于满足详尽采样的需要。无需进行调节。
样品通过内置计量泵进入样品环。在抽取样品时,仪器将显示实际体积循环中的样本和方法参数可以根据样本量进行调整。
取样后,只需按下“冲洗按钮”即可在样品容器中加入冲洗溶剂。冲洗程序可确保样品完全转移,并有助于减少交叉污染的可能性。
2、操作简便
固相萃取仪采用内置方法进行自动色谱柱净化。可以保存以供重复使用。仪器的操作仅涉及7个按钮。
用户将样本加载到样本循环,为每个样本分配列和分数收集位置,然后按开始按钮。
仪器将逐个处理样品,直到所有样品都被清理干净。
典型的方法将首先调整色谱柱,然后将样品从循环添加到色谱柱。
使用不同溶剂的几个洗脱步骤,收集目标级分用于仪器测定。
如果样品制备很慢,可以加载一个样品开始清理。
当第二个样品准备好进行清理时,仪器可以暂停。添加第二个样本后,恢复清理。
3、节省空间
仪器占地面积小它有助于节省宝贵的实验室空间。
当使用挥发性或有毒溶剂如己烷,丙酮和石油醚时,仪器可以方便地放在通风橱中。
4、主要特征
固相萃取仪整机采用高透明的有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
真空槽其壁厚均匀,可承受-0.098Mpa以上的高负压,长期在高压环境中使用不变形。
真空槽设计整体密封性能好,稳定性高,各处受压均匀。
萃取柱方形分布,便于分组实验,萃取速度均匀、控制调整方便。
多通道可独立控制,导流针为聚四氟材料,耐腐蚀性强。
萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
固相萃取仪的内部试管架由聚四氟乙烯制成,故有极高的耐腐蚀性。
防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。