气相色谱柱选择的技巧：
一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。现在向大家推荐一些值得考虑的经验。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分析;30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。中科国环环境研究中心专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
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GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。
柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。色谱柱的选择选择能提供较佳寿命的色谱柱
尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供较佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相（当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱）采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的比较合适的柱尺寸。
柱安装与设置得到优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。
性能下降的原因:
柱断裂
GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。注意：大口径的色谱柱（内径为0.45-0.53mm）更易于断裂。
避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。
避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱（无载气通过的一段），从柱端切割掉6英寸，再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。
对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分离度下降）。预防不要超过指定的柱温上限。 －－等温上限：柱子能够无限期承受的温度。
－－程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。
●注意：热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能；但是，色谱柱仍然可用。热损坏之后，色谱柱的寿命将缩短。
色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，zui主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维护方法： 一、流动相的PH应在使用的范围内 流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。 二、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。 三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救： 1.先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min. 2.先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。 四、正确使用缓冲盐 缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。 正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下： 1.等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。 2.梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。 注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。 3.缓冲盐析出的补救方法： 方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min 方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。 五、防止强保留物质在色谱柱上存留 强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。 清洗方法： 1.未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。 2.使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。 3.补救方法： 水--乙氰--lv仿（或异丙醇）--乙氰--水 每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min 来源：科捷分析仪器
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