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一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
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四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
对于气相色谱分析中内标法和外标法,小编相信大部分人对于这两个概念还是模糊不清的,今天特地整理一下给大家详细解释一下,一起来看下吧~ 一、内标法: 一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。 使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。 二、外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。 此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。