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气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  一、所有组分峰变小   可能原因 建议措施 1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过

 
一、所有组分峰变小

  可能原因 建议措施
1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

二、峰伸舌
峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速

三、高峰面积不重复
1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3.基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

四、负 峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

五、样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

六、峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4.柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

七、峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

八、保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

九、分离度下降
1.色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

十、溶剂峰拉宽
1.色谱柱安装失败
2.进样渗漏
3.进样量高 提高汽化温度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题

十一、基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

十二、 基线向上漂移
1.色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

十三、噪音
1.毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速
4.进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5.毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6.检测器发生故障 维修,更换之
7.检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

十四、Offset(基线位置的突然改变
1.电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口
3.进样口被污染
4.色谱柱被污染
5.毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染

十五、毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2.颗粒污染进入检测器
3.气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封
4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之
积尘或被腐蚀

十六、Wander(低频率的噪音)
1.温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2.温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
4.进样口被污染
5.毛细管被污染
6.气体流速控制失灵 清洗或更换气体

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高效气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法

  高效气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法:

  一、圆丘峰:

  1、可能原因:隔垫漏气。

  2、排除方法:断开进样口加热器,如圆丘峰消失,用耐温稍高的隔垫或在较低进样口温度下进样。

  二、大峰后基线漂移:

  1、可能原因:在进样时和进样后短时间内,隔垫处严重漏气(一般是用直径大的针头注射器)。

  2、排除方法:更换隔垫和用针头较细的注射器。

  三、保留时间延长:

  1、可能原因:隔垫处或柱连接处漏气。

  2、排除方法:检漏,如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处。

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高效气相色谱仪 高效气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法_高效气相色谱仪 【导读】一.分离不完成 ①几个峰重叠,分离不开。 处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 ②分离

一.分离不完成

①几个峰重叠,分离不开。
处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规则:

1.拖尾峰。
处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。
③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等

3.电路问题。
故障一般容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

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