原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。
很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题。
原子吸收分光光度计的基本部件
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。
但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。
空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。
国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器);
利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。
一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。
用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。
两者价格差别较大,(预算也是要考虑的因素之一)一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。
进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。
关于火焰原子吸收分光光度计的选择
如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。
目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。
各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。
关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择
石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。
但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。
目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。
但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。
另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:
一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。
二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。
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分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境,操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。 1、若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 2、指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。 3、比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。 4、操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。 5、1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 6、放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。 7、比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
我们该如何使用紫外可见光光度计进行杂光散光测试呢?下面跟我一起来了解一下吧。
据了解,有的紫外可见光光度计只测试220nm处的杂散光,不测试340nm处的杂散光,这样是不正确的,需测试220nm处杂散光是因为:
①根据仪器学理论中的电光源理论,氘灯在220nm处能量很小,即信号很小,容易显现杂散光;
②根据仪器学理论中的光电发射理论,光电倍增管在220nm处的光谱响应(灵敏度)低,容易显现杂散光。
③根据量子光学理论,波长是能量的倒数,波长短能量大,容易产生杂散光,而220nm处属于短波部分;
而测试340nm处杂散光的原因是完全不同的,因为340nm处一般是氘灯换钨灯和仪器调换滤光片的地方,此时容易产生杂散光。所以,对于紫外可见光光度计来讲,应该测试220nm和340nm两处的杂散光。
紫外可见光光度计杂散光测试步骤:
1、首先将参比液注入配对石英石吸收池,分别放置在参比池座和试样池座内。再测定波段扫描基线并使之平滑。
2、将减光片插入试样光路的滤光片槽内,其读数即为减光片的衰减值K,然后将减光片插入参比光路的滤光片座内,
3、将石英吸收池中的蒸馏水依次换成上述截止滤光液,插入试样试样池座中,在相应的波段内扫描、打印;在记录纸的作标上量取测定波长处的透光度,乘以衰减值K,即得各测定波长处的杂散光值。