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水热反应釜操作方法反应釜常见问题解决方法

时间：2020-07-01 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

【导读】水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器，也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相

水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器，也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。

水热反应釜操作方法：

将反应物系指与釜体内，并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次水热合成反应釜使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。

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水热反应釜的填充度可以控制压力，那么水热反应釜的填充度对反应结果又什么影响，具体操作时又如何掌握釜内的填充度和压力？小编和您一起来探讨一下这个问题：

见解一：水热反应釜填充度可以根据实际需要来填充了，一般不要超过80%就可以了，不然容易出现危险了，如果已经对水热反应釜反应相当熟悉了，可以填充到90%了，填充度太大，容易导致爆炸，不建议这么做，仅供参考。

见解二：填充度小的时候，留下的空间就大些，高温下，相对压力就小些。压力大小对结果的影响很大，理论一般是60%到80%，但如果你的配体溶解度小的话可以考虑填充度大一些这样压力会增大，但也不要太大的填充度；如果仅靠增大填充度不能解决的话那么就可以考虑采用溶剂水中加些有机溶剂或直接就是一定比例的混合溶剂热反应，但你要在水热反应釜允许的温度下作实验，安全第一！

见解三：如果实验水热反应釜的装料系数小，做到70％就可以了。

见解四：如果溶剂沸点很高反应温度较低，水热反应釜填充度大一点也可以，但一般情况不会出现溶剂沸点很高反应温度较低的情况。