气相色谱仪使用注意的三点 气相色谱仪如何操作

    一、环境条件:

    气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

    二、气体纯度:

    气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体），导致基线严重不稳，好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，义含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

    三、气流比例:

    气流比例的选择对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的较佳比例为N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。

    气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

    1.气相色谱仪有哪些用途？

    气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

    2.气相色谱仪的时间程序是什么?

    普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温，例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离，那么我们可以设定一个时间程序（既程序升温）：75℃→5℃/min→180℃。而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制！

    即在5分钟前一直保持分流状态，5分钟后关闭分流，待8分钟后又打开分流，这就是时间程序控制分流不分流！目前先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压！即，设定类似于程序升温的程序，而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的！

    3.气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么?

    GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验，并有校验记录和证书。严格的说，柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度，因此校验不应只针对一个点，而应当检测不同的点。

    对于有程序升温系统的柱箱，一般要有相应的计算机控制系统，按照设定的程序对温度的变化过程进行控制，温度变化过程必须要平稳、准确，要经过验证。

    4.气相色谱仪关闭时，为什么最后关载气？

    载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外，还有保护柱子的功能。

    载气都是惰性气体，仪器关闭后再关闭载气，柱子里面就会残留载气，以保护柱子的填料接触空气被破坏（此时的柱子还有余温，通常50℃左右）。

    其实，不论气象色谱和液相色谱的柱子，都必须加以保护以延长使用寿命。

    液相柱保存在指定的溶剂中，通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。

    5.气相色谱仪浓度高可以出峰，浓度低不出峰该怎么办啊？

    低浓度的没有达到检测限，所以不出峰

    解决方法：

    （1）浓缩样品。

    （2）比较简单的是调整检测器的灵敏度(range)，把检测器的灵敏度提高一个档次即可。

    （3）加大进样量，这个方法在理论上可行。同一个样品，进样量不一样，所出峰的峰高和峰面积也不一样，而且随进样量的增加峰会相应变大（不是简单的比例关系）

1．色谱室周围不得有磁场、易燃及强腐蚀性气体。

　　2．室内环境温度应在5～35℃范围内，湿度小于85%，且室内应保持空气流通。有条件的可以安装空调，实验室内如安装风扇或空调，应避免风扇或空调直接吹到色谱仪，特别是检测器。

　　3．可以有宽、高度适中的工作平台，平台不能紧靠墙，应离墙0.5m左右，便于接线及检修用。

　　4．供仪器使用的动力线容量应在10kVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线路。电源必须接地良好，接地电阻应小于1Ω。

　　*不提倡使用交流稳压器，对于电压不稳的的地方，如果必须使用可以使用气相色谱仪标称功率2-3倍（以上）的交流稳压器.

　　5、如果是用气体钢瓶供气应设有防爆、通风、无阳光直射的气体钢瓶柜或钢瓶间