火焰分光光度计广泛用于医疗卫生的临床化验及病理研究,还适用于农业、工业、食品行业对钾、钠、锂、钙的测定,并具有对精神病患者服用锂盐的检测功能。
正确地操作火焰分光光度计能减少仪器出现故障的频率,下面是正确地操作步骤。
1.开机
将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机,在燃烧室内腔放置玻璃 罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后盖上烟囱盖,即可接上电源进 行操作。按下电源开关,启动空气压缩机,压力表上升至 0.12-0.2MPa 之间。 将吸样管插入溶液,溶液随吸样管进入雾化室,同时用手挤压乳胶管将气泡 排出,使废液杯内废液匀速排出。打开液化气钢罐开关,按点火开关,观察 火焰大小。
2.预热
10 分钟左右,待火焰稳定,按“确认”键,进入菜单选择。 ,根据溶液浓度选择相应的灵敏
选择设定元素(Na、K 或 Na、K 同时选定) 度: “弹出”为高灵敏度设置,可检测低含量溶液浓度(20PPm 以下)“按下” ; 为低灵敏度设置,可检测高含量溶液(20-80PPm) 。按“确认”键进入“标定菜 单”。
3.定标
满度调节旋钮基本居中,要有一定调节余量;溶液浓度应在一定范围 内变化,浓度过高则火焰无法激发。一般 K:0-100PPm、Na:0-500PPm;定 标浓度低,采用零满标法,反之,采用低高标法进行标定。
4.测定
选择好测定方法,用蒸馏水进样,调节“低标”旋钮,使仪表指示为零;进 标样,调节“高标”旋钮,对未知溶液进行测定,获得仪器显示的读数后, 从曲线上找到相应的浓度值,从而得到被测溶液的未知浓度值。按“确认”存 储数据。试验完成,计算结果。
5.关机
关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗 5 分钟,然后先关闭燃气阀,再关主机 电源开关及空气压缩机电源开关。
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一、光源部分:
(1)故障:钨灯不亮;
原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
处置:更换新钨灯;
(2)故障:钨灯不亮;
原因:没有点灯电压;
检查:保险丝被熔断;
处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);
(3)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);
检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);
处置:更换氘灯;
(4)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯起辉电路故障;
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
二、信号部分:
(1)故障:没有任何检测信号输出;
原因:没有任何光束照射到样品室内;
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;
处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?
(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;
(3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);
(4)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;
处置:清洗比色皿,更换空白溶液;
(5)故障:吸光值结果出现负值(常见);
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;
(6)故障:样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度;
(8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
处置:更换饲服电机;
(9)故障:样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
(10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;
(11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;
(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;
处置:更换电位器;
还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路。
紫外分光光度计,就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。
问题1:在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高
可能原因:
①光电倍增等老化,性能降低;
②信号处理板可能发生故障;
③前置放大版出现故障,引起反馈量增大。
解决办法:
①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
③由于对以上分析,故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量,先利用直流稳压电源,把各供电电源加上,使其电路单独工作,用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号,将输入信号与输出信号对比,结果波形相同,说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量,输入端加入信号后,用示波器未能测出输出端信号,判断开关管坏,换上同一型号规格的开关管,恢复正常。
问题2:仪器扫描样品时,显示一条直线
可能原因:软件出现故障。
解决办法:退出操作系统,重新启动计算机,再次扫描。
问题3:紫外/可见分光光度计接通电源后,光源不亮
可能原因:
①光源灯泡已损坏;
②保险管烧坏。
解决办法:更换氘灯或钨灯;更换保险管。
问题4:仪器噪音比较大
可能原因:光源灯泡使用时间超过寿命期。
解决办法:更换光源灯泡。
问题5:基线的某一段噪音特别高
可能原因:波长段相应的滤光片受潮发霉,严重损失光的能量。
排除方法:更换相应的滤光片。
问题6:仪器自检时提示通讯错误
可能原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
解决办法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。
问题7:自检时提示波长自检出错
可能原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。
解决办法:关上仪器样品室盖子,重新自检。
问题8:测试过程中提示能量太低
可能原因:
①光源灯泡使用时间超过寿命期;
②样池中有不透光的东西挡住了光。
解决办法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品