离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。
基本操作步骤:
1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析
3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源
注意事项:
1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源
2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。)
将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
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问题 | 原因 | 解决方法 |
压力突然下降 | 有气泡 | 排气或打开脱气装置 |
系统内漏液 | 检查管路 | |
泵头需要维护 | 检查清理泵头、阀、密封圈 | |
压力突然上升 | 淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染 | 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件 |
英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 | 更换滤芯 6.2821.130 | |
MSM 化学抑制器(以下简称MSM) – 堵塞 | MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮) | |
电导检测器堵塞 | ?将出口PEEK管剪短几毫米 | |
| ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 | |
保护柱–堵塞 | 更换保护柱 | |
分离柱-堵塞 | ?再生处理分离柱 | |
| ?更换分离柱 | |
六通阀 – 六通阀堵塞 | 清洗六通阀内部 | |
基线漂移 | 温度尚未达到平衡 | 开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作 |
系统内漏液 | 检查管路和密封圈 | |
淋洗液 - 淋洗液有气泡 | 淋洗液脱气或在三通阀处排气 | |
淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽化蒸发 | 检查淋洗液瓶盖 | |
淋洗液 - 放置时间过长 | 重新配制淋洗液 | |
峰值面小于预期 | 样品 - 进样管路中有漏液 | 检查样品流路 |
样品 - 进样管路堵塞 | 检查样品流路 | |
样品 - 定量环未充满 | 增长进样时间 | |
样品 - 样品中有气泡 | 样品脱气 | |
MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS) – 未连接 | 连接 MCS | |
峰面积大于预期 | 前一次测量的样品残留 | 两次取样之间将系统用更长时间冲洗 |
蠕动泵 – 输送功率不足 | 蠕动泵 - 管夹太松 | 正确设定管夹松紧 |
蠕动泵 - 过滤器堵塞 | 更换过滤器滤片 | |
蠕动泵 - 泵管老化 | 更换泵管位置或更换泵管 | |
MSM – 无法输送再生液和清洗液 | 系统内漏液 | 检查管路 |
蠕动泵 - 管夹太松 | 正确设定管夹松紧 | |
蠕动泵 - 过滤器堵塞 | 更换过滤器滤片 | |
蠕动泵 - 泵管损坏 | 更换泵管 | |
MSM - 压力过高 | 清洁或再生 MSM | |
SPM(样品前处理模块,以下简称SPM) – 无法输送样品或清洗液 | 系统内漏液 | 检查管路 |
蠕动泵 - 管夹太松 | 正确设定管夹松紧 | |
蠕动泵 - 过滤器堵塞 | 更换过滤器滤片 | |
蠕动泵 - 泵管损坏 | 更换泵管位置或更换泵管 | |
SPM - 反压力过高 | 下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项
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