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原子荧光光度计使用注意事项 光度计常见问题解决方法

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—



    原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

    原子荧光光度计可应用在食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。

    原子荧光光度计使用注意事项

    1、仪器的外部使用条件:

    实验室温度在15度至30度之间,湿度小于75%。

    应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

    仪器台后部距墙面应50厘米距离,便于仪器的安装与维护。

    2、对气体、器皿和试剂的要求:

    氩气纯度大于99、99%,配备标准氧气减压表。

    玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。

    试剂的纯度应符合要求,储备液应定期更换,使用液和还原剂应现用现配。

    3、更换元素灯时一定要关闭主机电源。

    4、注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。

    5、仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。

    6、测量前仪器应运行预热一小时。

    7、测量过程中不能进行其它软件操作。

    8、注意反应过程中气液分离器中不能有积液。

    9、样品必须澄清不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样品(As<100ppb、Hg<10ppb)。





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    紫外可见分光光度计是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯。见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。

 


    色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池,紫外光区的测量须用石英吸收池。检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。


    问题处理:


    1.仪器电源接通后,光源不亮。


    原因:


    ①光源灯泡已损坏。


    ②保险管烧坏。


    处理方法:


    ①更换氘灯或钨灯。


    ②更换保险管。


    2.紫外可见分光光度计噪音较大。


    原因:


    光源灯泡使用时间超过寿命期。


    处理方法:


    更换光源灯泡。


    3.自检时提示波长自检出错。


    原因:


    自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。


    处理方法:


    关上仪器样品室盖子,重新自检。


    4.仪器自检时提示通讯错误。


    原因:


    仪器与电脑之间的数据线没有连接好。


    处理方法:


    连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。


    5.仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上。


    原因:


    在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良。


    处理方法:


    更换电位器。


    6.在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高。


    原因:


    ①光电倍增等老化,性能降低。


    ②信号处理板可能发生故障。


    ③前置放大版出现故障,引起反馈量增大


    处理方法:


    ①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。


    ②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。


    7.测试过程中提示能量太低。


    原因:


    ①光源灯泡使用时间超过寿命期。


    ②样池中有不透光的东西挡住了光。


    处理方法:


    ①更换光源灯。


    ②拿走挡光的物品。


    8.吸光值结果出现负值(常见)。


    原因:


    没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。


    处理方法:


    做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。


    9.当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器。


    原因:


    开关触点因长期氧化所致造成接触不良。


    处理方法:


    用金属活化剂清洗按键触点即可。


    10.样品信号重现性不良


    原因:


    排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致,在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上。


    处理方法:


    ①采取正确的试样配置手段。


    ②修理推拉式样品架的定位碰珠。


    分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。





【导读】紫外可见分光光度计属于精密光学仪器,出厂前经过精细的装配和调试,如果能对仪器进行恰当的维修与保养,不仅能保证仪器的可靠性和稳定性,也可以延长仪器的使用寿



    紫外可见分光光度计属于精密光学仪器,出厂前经过精细的装配和调试,如果能对仪器进行恰当的维修与保养,不仅能保证仪器的可靠性和稳定性,也可以延长仪器的使用寿命。

    1、工作环境检查:

    1)放置要求:仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。(因为分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中如果桌面不稳,会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时如果有剧烈的震动会导致灯丝折断。)

    2)温度要求:工作环境的温度在5-35度之间。(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热,如果外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。)

    3)湿度要求:工作环境的相对湿度不超过85%。(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件容易老化或烧坏,光学件表面的镀铝膜也容易发霉。)

    4)空气状况:空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的尘土存在。

    2、样品室检查:

    1)在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品,因为仪器在开机后要进行一系列的功能自检,如果有物品放在样品室中会导致自检出错。

    2)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须经常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。

    3)在测试完成后,请及时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有漏液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。

    3、仪器的表面清洁:

    仪器外壳表面经过喷漆工艺处理过,如果不小心将溶液漏洒在外壳上,请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。

    4、比色皿清洗:

    在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行及时清洗,然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。

    5、电源检查:

    1)插电源插座时,请检查当前电压是否与仪器标识的电压一致。

    2)因为各个地区电网的质量差异很大,所以为了使仪器运行得更稳定和更可靠,建议给仪器外配一个稳压器。

    3)仪器不用时请关机,并拔掉电源插头,以防止实验室的电源地线不好,而导致在雷雨天气时损坏仪器。





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