电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。
在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极，上盖与壳体用橡胶密封圈密封。
电解电极面积为1X1.5平方厘米，电解阴极置于电解池的中心，阳极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。
微机定硫仪的实验前检查：
１、每次开机前，切记要检查仪器的各种状态是否正常；
特别是送样机构是否到位，有无瓷舟、位置是否正确。
2、检查石英舟是否有污物，并用砂纸将污物轻轻打磨掉。
检查送样棒是否变形弯曲，如变形可将送样棒烧红校正（常温校正，送样棒容易断裂）。
检查送样槽内是否有异物，如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。
3、仪器工作期间，要经常检查各部位工作是否正常，石英舟是否断裂，有无异常响声，如有异常，要立即关闭电源按钮，排除故障。
4、本仪器要放在水平的水泥工作台上，工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。
敬告用户：凡有违反上述条款，进行不正常操作时，极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。
开始试验：
1、接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃--1000℃时，仪器将自动开动电磁泵，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、配制电解液：称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250—300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，将电解液加入。
4、开动搅拌器，缓慢调节转速旋扭至适当速度。
搅拌速度稍快些好，一般在500转/min左右，不能调的过快过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋扭调至最小，等电机停转后，重新调节。
先作1—2个废样，待电解液平衡后即可
5、在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀；
用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。
试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、天平上放瓷舟称取50毫克/份左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，依次将瓷舟放入送样口。
按下开始按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后，同时关闭仪器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
8、电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。
但每次做试验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。
(一般)电解液的PH值在1—3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
9、试验应连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。
定硫仪操作过程
１、将电源打开，仪器自动升温，当温度升到８5０℃至900℃时仪器报警；
气泵搅拌自动打开，这时将电解液吸入电解池内，调节搅拌转速后将流量控制在０.８至１.２毫升；
再保证气路密闭后，就可以作废样了。
在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯)，放入炉体口，选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体；
这样连续作上两三个废样，当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。
２、用瓷舟称取５０±0.5毫克煤样放入炉体口，输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动记数，实验完毕后仪器自动打印结果。
3、仪器标定
在做样前，选择标定系统进入后将标准值输入；
这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。
如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，标定结束。
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我公司生产的测硫仪是根据库仑滴定法的基本原理，利用计算机再配上相应控制软件组合而成，整个测试过程由微机控制自动完成，并自动对测试结果进行校正保存。
先在微机控制下将炉温升至1150℃，放入煤样输入样重，微机自动控制整个测试过程。首先将煤样送到500℃处停留45秒，进行预分解，防止煤样产生爆燃现象，当有各种形态的硫进入电解池中生成亚硫酸和少量硫酸，破坏了电解液的平衡，微机产生相应的电解电流，用电解析出的碘、溴去滴定进入电解池中的亚硫酸，从而使电解液又回到了平衡状态。电解所消耗的电量，则由仪器换算成相应的含硫毫克数进而计算出煤中全硫含量。
仪器使用一段时间后，可能会出现一些故障，为使用户及时排除，下面列举一些各部件易出现故障的原因及处理方法，以供参考：
一、打开电源，温度和数码管不亮：
1、电源未接入；
2、保险丝断或仪器熔丝熔断应换同规格的熔丝代替。
二、温度升高，温度指示不变：
1、热电偶短路，检修或更换热电偶；
2、仪器内部短路。
三、数显温度仪显示超量程：
1、热电偶断路；
2、热电偶引起断路。
四、其它正常，无加热电流：
1、电加热线未接好，开路；
2、硅碳管断裂。
3、固态继电器坏。
五、搅拌器电机转而搅拌棒不转：
1、启动速度太高，重新由低速慢慢调。
六、启动后，电机正转时间很长或很短，返回时电机反转不停止：
1、控制器内三脚架上个三个微动开关常闭或常开，检查弹簧是否正常；
2、与微动开关的连线断路。
3、是电压太低(不足200V)。
根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。最后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
定硫仪的构成
定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。
结构及各部件功能
1、控制系统：
单片机控制和通用计算机控制两种，主要用于运行测硫程序，提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示，打印和保存;并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。
2、高温裂解炉：
炉体及外壳：保温隔热硅碳管：(双螺纹)加热元件刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道热电偶：温度传感器石英舟：试样载体
3、送样机构：
送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送(退)试样。
4、电解池：
⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电极(15mm)和一对Pt(铂)电解电极(150mm);每对电极片相互平行，且两对电极成一条直线。
⑵电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液旋转，达到搅拌的作用。
⑶气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。
5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。
6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计(0~1000ml/min)，干燥器，二通阀等组成，其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气气氛。
⑴电磁泵：电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成，工作原理是利用电磁的作用，使振动片振动来回压缩皮碗，产生压缩气体，实现吸气与排气作用，该泵有两路气道，可单独进气和出气。电磁泵的作用是：其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。
⑵流量计：流量计也叫玻璃流量计，配有针开阀用以调节空气流量，内有一金属浮子，指示气体流量，试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。
⑶干燥器：干燥器是由三根有机玻璃管组成，其中两根装上变色硅胶，主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份，另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。
⑷过滤器：主要是防止高温炉中灰渣进入电解池，而堵塞电解池杯的玻璃熔板，影响正常试验。
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