多功能气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
因为多功能气相色谱仪的灵敏度高,分离度好 ,分析速度快,定量分析的精密度精确等,所以多功能气相色谱仪是各种科研和工业部门应用多的一种仪器虽然相对光学仪器在使用场合;
安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。
多功能气相色谱仪大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观,完善的智能化多维色谱系统,芯片和国外原版软件,宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,完善的自诊断功能,可以方便的检查故障部位和故障类型,完善的温度过热保护及铂丝电阻开路、短路报警功能,保证温度不失控,可选配内置AD转换电路,直接输出数字信号。
多功能气相色谱仪可以实现反控功能,所有参数的设置和分析控制均可在PC上完成,在有干冰或液氮的条件下,可实现负温度操作,支持-80℃至450℃的宽范围的温度控制,在180℃以内,柱箱控制精度高达±0.01℃,可同时安装二个填充柱一个毛细管柱或同时安装两付毛细管柱。
多功能气相色谱仪可以实现双热导、双FID、或热导和氢火焰同时工作,同时安装三个检测器和甲烷转化炉,手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选。
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气相色谱仪使用中必须了解的4点气体安全知识:
1、气体的毒性
除了错用气体有可能造成危险之外,在气相色谱分析检测实验室,还需对常用的实验室气体的毒性有一个基本了解,再次基础上保护操作人员的安全。气相色谱实验室气体一般没有毒性。样品或者反应气体可能有毒,危害健康,还有废物处置问题。
2、钢瓶安全
常规实验室1-A规格的气瓶,是将室温下8.3m?的氦气压缩为18.1MPa下小于0.5m?的钢瓶中。这些空钢瓶的质量约为91kg,其中可以装的氦气约为1.4kg,如果这些气体从开口快速释放,气瓶将以高达30m/s的速度飞出,其危害不言而喻。因此注意始终用铁链或托架固定钢瓶,用钢瓶车运输,不用的钢瓶一定要关闭。
3、气体置换
如果突然释放8m以上的非呼吸气体在实验室,将会减低空气中氧气的含量水平,从而引起危害。因为液化气体释放之后体积会放大约1000倍。持续大量的氦气释放会使得环境不能持续生命,而大量二氧化碳会引起昏迷与死亡,因为二氧化碳比空气重,存在于不通风区域,不容易扩散。如果发生类似的问题,应立即离开实验室。
4、爆炸和火灾的危险
如果一个氢气钢瓶出口不能控制泄露气体,应立即离开现场,关闭门窗,发出火警警报,寻求救援并进行人员疏散。切忌不要试图熄灭氢火焰检测器或关闭实验室内任何仪器。由于氢气在空气中的闪点为4%,很容易快速达到爆炸浓度。对于其它可燃气体和氧化剂,通常人们呼吸的空气中大约20%氧气,当氧化剂浓度过高时将会加速燃烧,并能造成严重的烧伤。
如果气体已经开始燃烧,并气体泄露不能安全正确停止,则不要试图熄灭火焰,未燃烧的气体的累积可能发生爆炸。
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择