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气相色谱仪检测化学试剂的通用方法 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分



    科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。
    一、了解物质
    1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要;
    2、粘度:对样品的前处理很重要;
    3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;
    4、杂质:对样品的前处理很重要;
    5、含量:对分析方法选择很重要;
    6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。
    二、仪器参数设定
    1、温度设定
    1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
    汽化室温度略高于沸点;
    柱室温度略低于沸点;
    检测器温度略高于汽化室温度。
    根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)
    1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时
    先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。
    汽化室温度可以低于沸点;
    柱室温度选着程序升温;
    检测器温度略高于汽化室温度;
    如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。
    2、载气流速
    根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。
    3、分流、吹扫
    根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。
    4、分析方法的选着
    归一法:一般检测中间产品或成品
    外标法:一般用于常量检测
    内标法:一般用于微量分析
    校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物
    指数法:硫含量检测专用
    追加法:一般用于物质的定性





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    气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。

    一、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:
    1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。
    2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
    3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
    三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:
    1、检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
    2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
    3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。
    四、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。
    五、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。





气相色谱仪的定量方法

  新手操作仪器一定会有失误的地方,作为一个过来者,给气相色谱仪使用者的11条建议,希望能够帮不懂的您:  1、按仪器说明书的规程操作  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。  2、准备一份色谱柱测试标样  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。  3、使用纯度合乎要求的载气  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。  4、及时更换石墨密封垫  石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。  5、定期更换气体净化器填料  变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。  6、使用性能可靠的气体减压器  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。  7、定期更换进样衬垫  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。  8、及时清洗注射器  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。  9、定期检查并清洗进样衬管  仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。  10、更换零部件要逐一进行  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。  11、做好仪器使用和分析记录并定期归档  这是仪器的履历,应逐条记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。

标签: 气相色谱仪
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