有关离子色谱仪的操作介绍
1、开机前的准备:
打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:
依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;
确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;
操作控制面板打开后使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析。
3、样品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;
启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:
建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告
5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;
关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源。
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离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:
1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。
2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。
离子色谱仪的色谱柱的维护:
1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。
液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
离子色谱仪在化学环境当中使用的较多,主要是用来分析化学以及相关的检测操作。离子色谱仪我们平时在生活当中是不会接触到的,所以除非是专业人士。普通人对于离子色谱仪都是一知半解的状态。现在我们来看看离子色谱仪在购买的时候应该具备的基本常识。
离子色谱仪在购买的时候我们注意先看看设备的基本性能参数,如果离子色谱仪的技术参数不达标,那么这样的离子色谱仪在使用的时候肯定会有问题出现,使用的质量和性能也都会非常差,所以我们在使用离子色谱仪的时候必须要注意先看看它的技术参数是否都符合使用标准,如果不符合使用标准那么千万不要尝试着购买。
在购买离子色谱仪的时候我们还需要注意设备的性能和质量。要是设备的性能和质量不好,在使用的时候也是麻烦多多。所以,在购买设备的时候除了是关注设备的技术参数问题之外,我们还需要注意的就是设备的使用性能和质量。在不确定使用性能和质量的时候千万不要贸然的尝试使用,以免会给自己的使用带来困扰和麻烦。
关于离子色谱仪的购买,较为主要的还是关于设备的技术参数、性能、质量等几个方面。如果我们对于相关的问题能够加以重视,那么离子色谱仪在使用的时候也就没什么大问题了。但是如果设备在购买的时候不能注意相关的问题,设备在使用的时候其质量和性能肯定是会很差的。
离子色谱仪主机部分(含电路、机箱、屏幕及操作系统等)主机一体化主机,LCD液晶屏显示,触摸按键操作,全屏显示参数,参数自动记忆。
离子色谱仪的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
类型,原装进口双柱塞并联往复平流泵(PEEK材质)泵最大压力35MPa、42MPa
流量范围0.001-5.000mL/min
流量范围:0.001 mL/min-9.999mL/min。
压力显示精度:≤0.1 MPa。
流量精度:RSD < 0.1 %。
流量重复性:RSD≤0.1 %。
特点:拥有智能自学控制流量脉动功能。
离子色谱仪内置式微型流压力传感器,实时进行流量监测。智能压力限制功能,有效保护色谱柱;配置的脉冲减量技术,提供优质的稳定性和较低的脉动,满足高效液相色谱的各种应用。具有化学惰性非金属无阻尼泵头,连接全PEEK管路,适合pH0~14的淋洗液及反相有机溶剂;具有高稳定性和重复性。内置电源,可直接连接220V交流电;自身芯片可根据压力变化调节流量稳定性,具有超压自动报警并自行停泵自我保护等功能。
离子色谱仪采用工业彩色显示屏,可实现6.5万色彩屏触摸设计参数,仪器工作状态、谱图等实时显现。平流泵流速范围宽,耐压高,耐酸碱,耐100%有机溶剂双柱塞微型设计,无需阻尼器,保证稳定、极低的流速脉动。独有的红外光电传感技术的气液分离器,具有防误报、漏报等功能。全PEEK流路系统,具有全自动报警功能。
全自动在线气体脱除技术,消除流动相中溶解的气体对分析的干扰。高压六通阀,具有信号自动采集和不断流功能。连续自动再生膜抑制器,无需外加酸,可连续不间断工作。高容量、多种类的阴、阳离子色谱柱实现常规阴、阳离子及溴酸盐的的快速分析。3项实用型专利部件及2项软件著作权专利功能,确保仪器整体工作的稳定性。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。