1、冻干面积
冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
2、冷阱温度
冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。华豫兄弟冻干机中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷冻干燥机的冷阱温度≤-56℃,也可以定做成冷阱温度≤-80℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。华豫兄弟的冷冻干燥机的冷阱温度都可定制成≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。
3、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
4、极限真空度
极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
5、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。
6、板层温度均匀性及平整度
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型(硅油加热),采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。华豫兄弟冻干机中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品冻干机可适当放宽。
7、控制系统
冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
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冻干机的开关机注意事项!
1打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3启动制冷机,预冷30分钟以上;
4将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
1纪录停机前的温度和气压数值;
2按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关;
5等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
冻干机加快了被冷冻物质的除水分速度,且随着冻干机的发展,冻干机的种类也越来越多,中试型冻干机就是其中应用较为广泛的一种。中试型冻干机主要用于实验室药品冷冻干燥。冻干试验是在无损和高度安全的情况下从冷冻的物质中去除水分的好方法,在真空状态下,直接把结冰的溶剂升华为气态而达到干燥的目的,冻干结束后的材料的温度低于—10℃。
冻干机利用冷冻及抽真空的方式使物料冷冻干燥, 从而达到冻干效果。在物料冷冻到冰点以下后,真空泵开始抽真空,不断降低物料表面蒸汽压和物料的表面温度,当物料的温度达到共晶点以下时,物料完全成为固体,气体两象共存,而不存在液相的成分。气相的溶剂在经由超低温的冷阱时被冷阱捕获。可编程的控制器在升华的过程中通过加热搁板不断提供升华所需要的能量。在物料中的含水量达到1%以下时,采用极限真空,物料表面温度降到—50℃以下,残余的溶剂在极限真空下挥发。
冻干过程能较大程度上保持物料分子的基本结构和混合物的空间构型,在加水以后能够再次恢复原材料的物理,化学.生物特性,从而是一种对材料无损伤的干燥方式。虽然水分被完全去除,但主要的化学键保持和量不变,干燥后和物料性质长期保持稳定,因此冻干是保存热敏感的组织或材料的好方法。
冻干的过程物料的温度可降至—50℃或更低,因此又是一种高度安全的干燥方法,在通常的加热干燥过程中,需要大量的外界热量输入。因此对于易挥发,易爆炸,易污染,易损害等危险物质来说,冻干的优点非常突出。一方面,超低温保证了热安全性,升华能量在微控制器的控制下有序平稳供给,另一方面,冻干又是在高度真空的状态下进行的,因此由空气引发的化学反应无法进行,进一步保证了实验过程的安全性。