原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,其根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
目前,较多实验室、科研单位以及工厂单位都使用原子吸收光谱仪检测样品中的金属含量,但是该仪器的操作需要专业知识;
目前有很多小伙伴对于怎么操作原子吸收分光光度计还是有些不清楚。
此篇文章就介绍一下单火焰原子吸收操作流程及安全注意事项。
1)准备工作
确保电路符合要求,气体钢瓶及配套减压阀准备到位;配制标准使用溶液、标准系列溶液,并进行试样制备。
2)开机前准备
①连接仪器主机、电脑、空压机的电源线,将USB线连接仪器主机和电脑,并连接乙炔和空气管路到仪器对应接口(乙炔钢瓶及管路一定要检漏),安装废液管并形成水封。
②关机状态下安装好需要的元素灯
3)开机
依次打开电脑、仪器电源开关,打开软件进入操作界面,设置待测元素的条件参数,并调节光路
4)开气点火
先开空气,待空气压力稳定后再打开乙炔阀门(乙炔输出压力0.05MPa-0.08MPa),点火。
5)建立标准曲线
点火稳定后,将配制好的标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次上机检测,拟合标准曲线(相关系数r≥0.999)
6)未知样品检测
将待测样品依次上机检测得出实验结果,保存实验数据
7)实验结束后,用纯水进样,清洗管路7min-8min,然后进样管空置,火焰继续燃烧5min,以干燥管路
8)关闭乙炔总阀,待自动熄火后,关闭仪器上的乙炔开关,空气持续通气5min再关闭空空气压缩机电源,最后退出软件,关闭仪器主机电源开关
9)安全注意事项:
①点火前一定要确保废液管已形成水封,既可排出废液,又可防止火焰回火!
②乙炔管路连接好后,一定要各处接头都要检漏!
③先开空气再开乙炔气,关闭时则先关闭乙炔再关闭空气,开关顺序一定要正确!
④实验结束,关闭气体,无明火后,燃烧头仍然温度很高,切勿直接碰触,防止烫伤!
⑤为确保火焰的稳定燃烧和实验操作的安全,要经常检查空气和乙炔的压力,当乙炔钢瓶中乙炔的压力低于0.3MPa时要及时更换钢瓶。
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1.概述
人们在实践中早已总结出不同颜色的物质具有不同的物理和化学性质。 根据物质的这些特性可对它进行有效的分析和判别。由于颜色本就惹人注意,根据物质的颜 色深浅程度来对物质的含量进行估计,可追溯到古代及中世纪。1852年,比尔(Beer)参考了 布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定 律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理 论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人 将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局 制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记 录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高,其应用范围也不断扩大。
紫外可见分光光度法从问世以来,在应用方面有了很大的发展,尤其是在相关学科发展的基 础上,促使分光光度计仪器的不断创新,功能更加齐全,使得光度法的应用更拓宽了范围。 目前,分光光度法已为工农业各个部门和科学研究的各个领域所广泛采用,成为人们从事生 产和科研的有力测试手段。我国在分析化学领域有着坚实的基础,在分光光度分析方法和仪 器的制造方面国际上都已达到一定的水平
2.原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量, 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比,其数学表示式如下:
A=錬c
式中:A—吸光度(又称光密度、消光值),
å—摩尔吸光系数(其物理意义为:当吸光物质浓度为1摩尔/升,吸收池厚为1厘米 ,以一定波长原光通过时,所引起的吸光值A),b—吸收介质的厚度(厘米),c—吸光物质的 浓度(摩尔/升)。
物质的颜色和它的电子结构有密切的关系,当辐射(光子)引起电子跃迁使分子(或离子)从基 态上升到激发态时,分子(或离子)就会在可见区或紫外呈现吸光,颜色的发生或变化是和分 子的正常电子结构的变形联系的。当分子中含有一个或更多的生色基因(即具有不饱和键的 原子基团),辐射就会引起分子中电子能量的改变。常见的生色团有:
CO, -N=N-, -N=O,-C N上一篇:摇表测电机绝缘电阻 绝缘电阻如...
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